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专利号: 2023105202687
申请人: 东华理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种羧酸化聚苯胺/磷掺杂分级孔炭/MoS2一体化膜电极的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、磷掺杂分级孔炭制备

以煤焦油为碳源,利用模板法合成介孔炭:在100 mL煤焦油加入5 %模板剂F127混匀,再加入6 g植酸作为磷源混匀,超声30 min,将混合液加至反应釜中,于210  °C下搅拌反应

12 h,产品过滤、干燥后得磷掺杂碳前驱体;

将上述制得的磷掺杂碳前驱体置于管式炉中部,于700 °C条件下, N2+水蒸气+CO2按照体积比1:1:1的混合气氛中加热碳化2 h,并同步脱除模板剂F127,所得碳化产物经水洗、真空干燥后制得磷掺杂分级孔炭;

S2、磷掺杂分级孔炭/MoS2制备

先将18. 6 g钼酸铵和34.2 g硫脲溶于1000 mL去离子水中,按一定配比加入上述制备o的磷掺杂分级孔炭,超声分散30 min,混合物转移至反应釜中,于180  C下加热24 h,所得产物用去离子水和乙醇充分洗涤,再经真空干燥后得磷掺杂分级孔炭/MoS2;

S3、磷掺杂分级孔炭/MoS2电极制备;

将上述制得的磷掺杂分级孔炭/MoS2、导电添加剂、聚乙烯醇按质量比8:1:1混合,并加o入少量环氧氯丙烷充分混匀,涂履在泡沫钛基板上,于70  C下真空干燥。

2.根据权利要求1所述的一种羧酸化聚苯胺/磷掺杂分级孔炭/MoS2一体化膜电极的制备方法,其特征在于,还包括如下步骤:S4、羧酸化聚苯胺/磷掺杂分级孔炭/MoS2一体化膜电极制备;

采用三电极系统,分别以磷掺杂分级孔炭/MoS2电极为工作电极,Pt为对电极,Ag/AgCl电极为参比电极;

其中,反应体系中含有一定浓度的苯胺 、苯胺‑2‑羧酸及0.1M KClO4;反应前,向反应体系中通氮30 min除氧,控制聚合电位1.0 V,聚合时间250 s,反应完成后,在磷掺杂分级孔炭/MoS2电极表面形成羧酸化导电聚合物薄膜,由此制成羧酸化聚苯胺/磷掺杂分级孔炭/MoS2一体化膜电极。

3.根据权利要求1所述的一种羧酸化聚苯胺/磷掺杂分级孔炭/MoS2一体化膜电极的制备方法,其特征在于,所述S1中,以煤焦油为碳源、植酸为磷掺杂剂,制备磷掺杂分级孔炭,以N2+水蒸气+CO2混合气为活化剂,活化时间2 h。

4.根据权利要求2所述的一种羧酸化聚苯胺/磷掺杂分级孔炭/MoS2一体化膜电极的制备方法,其特征在于,所述S2中,所述磷掺杂分级孔炭加入量3‑9 g。

5.根据权利要求2所述的一种羧酸化聚苯胺/磷掺杂分级孔炭/MoS2一体化膜电极的制备方法,其特征在于,所述S3中,所述导电添加剂为导电石墨。

6.根据权利要求2所述的一种羧酸化聚苯胺/磷掺杂分级孔炭/MoS2一体化膜电极的制备方法,其特征在于,所述S4中,所述苯胺及苯胺‑2‑羧酸浓度相同,均为0.1‑0.2 M。