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专利号: 2023104179895
申请人: 山东科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-10
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种羟基氧化铝增强的二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,采用羟基氧化铝纳米片,与正硅酸乙酯进行水解/缩合反应,制备羟基氧化铝增强的二氧化硅气凝胶,然后通过三甲基氯硅烷对所述气凝胶进行表面改性;其中,羟基氧化铝增强的气凝胶的密度为

3 2 3

0.071g/cm,比表面积为807m/g,孔体积为2.65cm/g,平均孔径为2.5nm;

所述方法包括以下步骤:

(1)制备羟基氧化铝纳米片:

室温与磁力搅拌下,在一定体积的蒸馏水中加入一定质量的硝酸铝,直至其完全溶解,加入一定质量的尿素,硝酸铝与尿素升高至50‑60℃,反应1h后得到无色透明溶液;其中,硝酸铝与尿素的质量比为45.46:13.65;

将无色透明溶液倒入高压反应釜中,在160℃环境下反应24h,待自然冷却到室温后,对产物进行过滤并用蒸馏水洗至中性,得到羟基氧化铝纳米片;

(2)水解/缩合反应:

室温与磁力搅拌下,将一定质量的羟基氧化铝纳米片、乙醇与蒸馏水混合,加入一定量的正硅酸乙酯,继续搅拌,缓慢滴加0.1mol/L浓度的盐酸溶液,直至混合液的pH值为3,水解反应4h;

水解反应后,缓慢滴加0.1mol/L浓度的氨水溶液,直至混合液的pH值为7,缩合反应

12h,生成羟基氧化铝增强的二氧化硅气凝胶;

(3)表面改性:

通过乙醇对缩合反应后的混合液进行溶剂置换,再通过正己烷进行溶剂置换;

在生成羟基氧化铝增强的二氧化硅气凝胶与正己烷的混合液中加入三甲基氯硅烷,室温下磁力搅拌4h进行反应;

反应结束后,将凝胶溶液直接干燥,即获得羟基氧化铝增强的超疏水二氧化硅气凝胶。

2.根据权利要求1所述的一种羟基氧化铝增强的二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,乙醇、蒸馏水与正硅酸乙酯加入的体积比为20:4:3。

3.根据权利要求1所述的一种羟基氧化铝增强的二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,羟基氧化铝纳米片的质量与正硅酸乙酯的体积比为1g:3mL。

4.根据权利要求1所述的一种羟基氧化铝增强的二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,通过乙醇对混合液进行溶剂置换3‑5次,再通过正己烷进行溶剂置换

3‑5次。

5.根据权利要求1所述的一种羟基氧化铝增强的二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,三甲基氯硅烷与正己烷的体积比为1:4。

6.根据权利要求1所述的一种羟基氧化铝增强的二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,反应结束后,凝胶溶液直接置于150℃下干燥10h。