1.LDO@MOFs复合材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:S1、制备三联吡啶配体
所述三联吡啶配体为4‑苯基三联吡啶、4‑甲基苯基三联吡啶、4‑羧基苯基三联吡啶和/或4‑硝基苯基三联吡啶;制备方法分别为:
4‑苯基三联吡啶:将苯甲醛和氢氧化钠混合,采用去离子水溶解,加入2‑乙酰基吡啶和乙醇,搅拌反应,过滤反应液收集沉淀,沉淀洗涤干燥后加入乙酸铵和乙醇,油浴反应后通风回流、过滤洗涤干燥得到4‑苯基三联吡啶;
4‑甲基苯基三联吡啶:将对甲基苯甲醛和2‑乙酰基吡啶混合,采用乙醇润湿,冰浴条件中逐滴加入氢氧化钠溶液反应,反应后过滤溶液并用乙醇溶解所得沉淀,向其中加入氢氧化钠和氨水,60℃反应后过滤洗涤干燥,得到4‑甲基苯基三联吡啶;
4‑羧基苯基三联吡啶:将对羧基苯甲醛和2‑乙酰基吡啶混合,采用乙醇润湿,冰浴条件中逐滴加入氢氧化钠溶液反应,向其中加入氢氧化钠和氨水,60℃反应后用冰醋酸酸化至pH为3~4,过滤洗涤干燥得到4‑羧基苯基三联吡啶;
4‑硝基苯基三联吡啶:将对硝基苯甲醛用乙醇和氢氧化钠水溶液溶解,然后缓慢加入
2‑乙酰基吡啶,室温或冰浴搅拌反应,反应后沉淀采用水和乙醇交替洗涤,过滤、干燥得到
4‑硝基苯基三联吡啶;
S2、制备NiFeCo‑LDO
将硝酸镍、硝酸铁和硝酸钴溶于去离子水中,氮气氛围下滴加氢氧化钠溶液,将溶液pH值调节至10~11,然后将所得溶液在60℃条件下水热处理,洗涤干燥得到初始产物NiFeCo‑LDH,将初始产物研磨成细粉末,并在马弗炉中500℃煅烧获得NiFeCo‑LDO;
S3、合成LDO@MOFs复合材料
将S1制得的三联吡啶配体加入二氯甲烷中,与苯甲酸锌的甲醇溶液混合,加入S2制得的NiFeCo‑LDO和苯甲酸,搅拌反应、过滤洗涤干燥,得到原位生成的LDO@MOFs复合材料。
2.根据权利要求1所述的LDO@MOFs复合材料的制备方法,其特征在于,S1的4‑苯基三联吡啶的制备过程中,苯甲醛、氢氧化钠、2‑乙酰基吡啶和乙酸铵的摩尔比为1:2:2:5。
3.根据权利要求1所述的LDO@MOFs复合材料的制备方法,其特征在于,S1的4‑甲基苯基三联吡啶的制备过程中,对甲基苯甲醛、氢氧化钠、氨水和2‑乙酰基吡啶的摩尔比为1:3:1:
1。
4.根据权利要求1所述的LDO@MOFs复合材料的制备方法,其特征在于,S1的4‑羧基苯基三联吡啶的制备过程中,对羧基苯甲醛、氢氧化钠、氨水和2‑乙酰基吡啶的摩尔比为1:3:1:
1。
5.根据权利要求1所述的LDO@MOFs复合材料的制备方法,其特征在于,S1的4‑硝基苯基三联吡啶的制备过程中,对硝基苯甲醛、氢氧化钠和2‑乙酰基吡啶的摩尔比为1:3:1。
6.根据权利要求1所述的LDO@MOFs复合材料的制备方法,其特征在于,S2中硝酸镍、硝酸铁和硝酸钴的摩尔比为1:1:2,氢氧化纳溶液的浓度为2mol/L。
7.根据权利要求1所述的LDO@MOFs复合材料的制备方法,其特征在于,S3中三联吡啶配体、NiFeCo‑LDO和苯甲酸锌的摩尔比为1:1:1,二氯甲烷和甲醇的比例为1:1,苯甲酸和苯甲酸锌的摩尔比为1:1。
8.由权利要求1‑7任一所述方法制备获得的LDO@MOFs复合材料。
9.权利要求8所述的LDO@MOFs复合材料在检测和去除水中抗生素中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,复合材料与抗生素的质量比为3:20。