利索能及
我要发布
收藏
专利号: 2023103413503
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-24
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种定量检测端羟基聚丁二烯类化合物羟值的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将端羟基聚丁二烯溶于四氢呋喃中得到样品溶液,将基质溶于四氢呋喃中得到基质溶液,将三氟乙酸银溶于四氢呋喃中得到三氟乙酸银溶液,所述基质为反‑2‑[3‑(4‑叔丁基苯基)‑2‑甲基‑2‑亚丙烯基]丙二腈;

(2)采用混合单层上样法,将所述样品溶液、基质溶液与三氟乙酸银溶液混合得到混合溶液,取1μL混合溶液点到样品靶上,自然干燥形成薄层;

或,利用三层上样法,先取1μL三氟乙酸银溶液点到靶板上,干燥后取1μL基质溶液点到靶板上,最后取1μL样品溶液点到靶板上,自然干燥形成薄层;

(3)将薄层进行MALDI‑TOF MS分析,得到样品离子峰;

(4)对样品离子峰进行标定,计算每一个离子峰的端基结构以及端羟基聚丁二烯的数均分子量;

(5)对样品离子峰强度进行积分,计算不同端基结构的峰强平均值,得出不同羟基封端结构的比例;

(6)根据端羟基聚丁二烯的数均分子量计算端羟基聚丁二烯的物质的量,并根据不同羟基封端结构的比例计算端羟基的含量。

2.根据权利要求1所述的定量检测端羟基聚丁二烯类化合物羟值的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述样品溶液的浓度为10mg/mL,基质溶液的浓度为10~20mg/mL,三氟乙酸银溶液的浓度为10mg/mL。

3.根据权利要求1所述的定量检测端羟基聚丁二烯类化合物羟值的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述样品溶液、基质溶液与三氟乙酸银溶液的体积比为10∶(25~30)∶5。

4.根据权利要求1所述的定量检测端羟基聚丁二烯类化合物羟值的方法,其特征在于,步骤(3)中,MALDI‑TOF MS分析采用正离子线性模式,激光照射的能域范围为40%‑50%,分子量范围为1000‑10000Da。

5.根据权利要求1所述的定量检测端羟基聚丁二烯类化合物羟值的方法,其特征在于,+步骤(4)中,通过样品离子峰,根据公式Mn=[Mn(重复单元)*n+Mn(Ag离子)+Mn(端基)],计算每一个离子峰的端基结构。

6.根据权利要求1所述的定量检测端羟基聚丁二烯类化合物羟值的方法,其特征在于,步骤(4)中,根据样品离子峰,利用PolyTools软件计算端羟基聚丁二烯的数均分子量。

7.根据权利要求1所述的定量检测端羟基聚丁二烯类化合物羟值的方法,其特征在于,步骤(5)中,利用FlexAnalysis软件对样品离子峰强度进行积分。