利索能及
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专利号: 202310303303X
申请人: 东华理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种基于模板调控的香草醛亚稳晶型Ⅱ结晶制备方法,其特征在于,具体步骤如下:S1、在搅拌条件下,制备香草醛溶液:

将香草醛稳定晶型Ι于温度30~60℃加入至有机溶剂中,使其浓度为0.5~1.0 mol/L;

恒温搅拌10~30分钟使香草醛固体完全溶解,得香草醛溶液;

S2、在30~60℃的温度条件下,将模板剂按照质量比加入至步骤S1的香草醛溶液中,保持搅拌,形成模板剂悬浮液,模板剂与香草醛的质量配比为0.1~1:10;

S3、在30~60℃的温度条件下,将与有机溶剂等体积的水加入至上述步骤S2获得的模板剂悬浮溶液中,且保持搅拌过程至香草醛晶体析出,时间为1~3小时;

S4、保持搅拌,对步骤S3的晶体悬浮液开启降温程序,设置终点温度为10℃,降温速率为0.1‑1℃/min;

S5、将步骤S4得到的晶体悬浮液进行离心分离,产品进行冷冻干燥,获得最终香草醛球形晶体产品;

步骤S1中,所述有机溶剂选自二甲亚砜、丙酮、二氧六环、乙腈、乙醇中的任意一种溶剂;

步骤S2中,所述模板剂选自SBA‑15分子筛、ZSM‑5分子筛、ZSM‑11分子筛的任意一种;

步骤S5中,所述冷冻干燥条件是‑15~‑5℃,真空度为0.02~0.08MPa,干燥时间为24~

48小时;

所有步骤中,所述的搅拌速率为200‑400 rpm。