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专利号: 2023102936814
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种碳化法提纯工业Li2CO3过程中连续流碳化反应制备纯Li2CO3的工艺,其特征在于包括以下步骤:

1)将工业级Li2CO3与去离子水在配料罐中混合充分搅拌配制浆料a,通过计量泵控制浆料a的流量,将浆料a以连续化进料的方式输送至微泡立式反应器的底部内;通过气体流量计分别控制CO2和空气的流量,CO2和空气经气体混合器混合后鼓入至微泡立式反应器的底部内,通过调节反应器内部压力,CO2微泡与浆料a在反应器内充分接触发生碳化反应;

2)反应后的反应液经反应器顶部排出并收集于反应液储罐中,即得到LiHCO3溶液,经精密滤膜过滤后,通过计量泵注入填有阳离子树脂的交换柱中,接收料液,获得LiHCO3纯化液;

3)然后将LiHCO3纯化液加热分解脱去CO2气体,所得Li2CO3沉淀经离心、洗涤、烘干破碎后得电池级Li2CO3产品。

2.如权利要求1所述的一种碳化法提纯工业Li2CO3过程中连续流碳化反应制备纯Li2CO3的工艺,其特征在于步骤1)中所用工业级Li2CO3的粒径大小范围为1.0μm‑25.0μm,工业级Li2CO3与去离子水的质量比为1 : 20‑25.0。

3.如权利要求1所述的一种碳化法提纯工业Li2CO3过程中连续流碳化反应制备纯Li2CO3的工艺,其特征在于步骤1)中,浆料a的进料温度5‑25℃,混合气体的进气温度5‑25℃。

4.如权利要求1所述的一种碳化法提纯工业Li2CO3过程中连续流碳化反应制备纯Li2CO3的工艺,其特征在于步骤1)中,碳化反应的Li2CO3与CO2和空气的摩尔流量比范围为:1.0:

1.0‑1.6:0.3‑0.6。

5.如权利要求1所述的一种碳化法提纯工业Li2CO3过程中连续流碳化反应制备纯Li2CO3的工艺,其特征在于步骤1)中,碳化反应的温度范围为5.0‑25.0℃;反应器内的背压压力范围为0.1‑1.5MPa,优选为0.6‑0.8MPa;反应液停留时间范围为0.5‑1.5min。

6.如权利要求1所述的一种碳化法提纯工业Li2CO3过程中连续流碳化反应制备纯Li2CO3的工艺,其特征在于所述微泡立式反应器的底部内设置有气体微泡板,浆料a和混合气体分别输入至气体微泡板的上下两方,气体微泡板的曝气气孔大小范围为0.1μm‑30.0μm。

7.如权利要求1所述的一种碳化法提纯工业Li2CO3过程中连续流碳化反应制备纯Li2CO3的工艺,其特征在于所述微泡立式反应器包括立式反应管道,其内径为1.0‑10.0cm。

8.基于权利要求1所述工艺的一种碳化法提纯工业Li2CO3过程中连续流碳化反应制备纯Li2CO3的装置,其特征在于包括浆料控制和输送模块(A)、气体控制和输送模块(B)、气体分布模块(C)和反应器主体模块(D);

所述的反应器主体模块(D)包括立式反应管道(D1)、背压阀(D3)、反应液储罐(D4)和循环换热设备(D5),立式反应管道(D1)的顶部出口通过背压阀(D3)和反应液储罐(D4)由管路连接;立式反应管道(D1)外侧设有换热夹套(D2),换热夹套(D2)的进出口分别通过管道与循环换热设备(D5)连接;

所述浆料控制和输送模块(A)包括配料罐(A1)和计量泵(A2),计量泵(A2)将配料罐(A1)内的浆料a输送至立式反应管道(D1)底部内;

所述的气体控制和输送模块(B)包括空气钢瓶(B1)、CO2钢瓶(B2)、气体流量计(B3)、气体混合器(B4)、气体控温系统(B5);空气钢瓶(B1)和CO2钢瓶(B2)均通过气体流量计(B3)与气体混合器(B4)由管路连接,气体混合器(B4)排出的混合气体经气体控温系统(B5)调节温度后输入至立式反应管道(D1)底部内。

9.如权利要求8所述的装置,其特征在于立式反应管道(D1)的内直径范围为1.0‑10cm,所述气体分布模块(C)包括设置于立式反应管道(D1)底部内的气体微泡板(C1),利用气体微泡板(C1)分布气体微泡。