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专利号: 2023102481289
申请人: 嘉兴学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-10-22
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1. 一种3‑乙酰氨基‑5‑乙酰基呋喃的制备方法,其特征在于该方法包括如下步骤:S1、三聚氰胺盐离子液体的合成

三聚氰胺盐离子液体包括三聚氰胺硼酸盐离子液体、三聚氰胺盐酸盐离子液体、三聚氰胺硫酸盐离子液体;

S2、三聚氰胺盐离子液体催化N‑乙酰氨基葡萄糖

以S1制得的三聚氰胺盐离子液体为催化剂,在助催化剂和适量溶剂存在下,以耐压管为反应器,在160‑200℃的温度下反应5‑120 min,将N‑乙酰氨基葡萄糖转化为3‑乙酰氨基‑

5‑乙酰基呋喃;

所述助催化剂选自盐酸、硼酸、氧化硼、氯化镁、氯化亚铁、氯化铬、氯化钙、氯化钾、氯化锌、氯化钡、氯化镍、氯化钴、氯化铝、氯化钠、氯化锂和氯化铵中的一种或几种;

所述溶剂为非质子性溶剂和质子性溶剂中的一种或任意两种的混合,非质子性溶剂选自N‑甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)、N,N‑二甲基乙酰胺(DMA)、二甲基亚砜(DMSO)、丙酮;质子性溶剂选自甲醇、乙醇和水。

2.根据权利要求1所述的一种3‑乙酰氨基‑5‑乙酰基呋喃的制备方法,其特征在于:S2中所述溶剂为N,N‑二甲基乙酰胺(DMA)和/或N‑甲基吡咯烷酮(NMP)。

3.根据权利要求1所述的一种3‑乙酰氨基‑5‑乙酰基呋喃的制备方法,其特征在于S1中三聚氰胺盐离子液体的合成方法如下:在溶剂存在及搅拌下,将摩尔比1:1‑3的三聚氰胺与酸混合后常压回流反应6‑24 h,反应结束后减压蒸馏去除溶剂,得到三聚氰胺盐离子液体;

采用的溶剂包括:甲醇、乙醇、水或其混合液;

采用的酸包括:盐酸、硫酸、硼酸、乙酸、三氯乙酸或三氟乙酸。

4.根据权利要求1所述的一种3‑乙酰氨基‑5‑乙酰基呋喃的制备方法,其特征在于:S2的具体过程是:

N‑乙酰氨基葡萄糖和三聚氰胺盐离子液体于耐压管中,加入助催化剂和适量的溶剂,加热到180‑200℃,反应5‑120min后,停止反应,过滤取滤液,通过高效液相色谱进样检测并计算其反应产率;

向滤液中加入适量水,用乙酸乙酯萃取,萃取三次后合并萃取液,活性炭脱色,减压蒸馏除去溶剂,得到含3‑乙酰氨基‑5‑乙酰基呋喃的固体粗产品。

5.根据权利要求1所述的一种3‑乙酰氨基‑5‑乙酰基呋喃的制备方法,其特征在于:N‑乙酰氨基葡萄糖和三聚氰胺盐离子液体、助催化剂、溶剂的用量比为1g:0.1‑10g:

0.1‑10g:10‑50ml。

6.根据权利要求1所述的一种3‑乙酰氨基‑5‑乙酰基呋喃的制备方法,其特征在于:当以三聚氰胺硼酸盐离子液体为催化剂时,催化条件:取0.1 g N‑乙酰氨基葡萄糖、

0.2 g 三聚氰胺硼酸盐催化剂于耐压管中,接着加入0.1 g 盐酸和10 mL N‑甲基吡咯烷酮,在反应温度180 ℃的条件下搅拌反应40 min,反应结束冷却至室温后,过滤后纯化,得到产品。

7.根据权利要求1所述的一种3‑乙酰氨基‑5‑乙酰基呋喃的制备方法,其特征在于:当以三聚氰胺盐酸盐离子液体为催化剂时,催化条件:取0.1 g N‑乙酰氨基葡萄糖、

0.2 g 三聚氰胺盐酸盐催化剂于耐压管中,接着加入0.1 g 硼酸,0.1 氯化钙和10 mL N‑甲基吡咯烷酮,在反应温度190 ℃的条件下搅拌反应20 min,反应结束冷却至室温后,过滤后纯化,得到产品。