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专利号: 2023102055313
申请人: 大连工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种金属有机骨架载体负载铜催化加氢解聚木质纤维素的方法,其特征在于,包括以下步骤:将供氢溶剂与脱蜡木粉、铜基催化剂混合,通入氢气后升温至反应温度为200‑

260℃,反应时间0.5~6h后,冷却至室温,反应混合物使用二氯甲烷洗涤,固液分离,取液体部分,所述液体部分去除二氯甲烷相得到富含单酚类化合物的木质素油;

所述的供氢溶剂、脱蜡木粉与铜基催化剂的质量比为1:5:(1~2.5);

所述的脱蜡木粉是将阔叶木原料粉粹成40~60目的粉末,在温度为100~120℃的甲苯与乙醇混合溶剂中抽提12~16小时后所得到的木粉;

所述的供氢溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇和1,4‑二氧六环中的一种;

所述的铜基催化剂包括锆族金属有机载体UiO‑66和活性组分CuO两部分,Cu与锆的摩尔比为0.8~2.0:1;

所述铜基催化剂的制备方法为:将乙酸铜加入到锆族金属有机载体UiO‑66的甲醇分散液中搅拌60~70min;随后,将硼氢化钠的甲醇溶液加入到上述溶液中,搅拌2.5~3h后抽滤得到固体沉淀,用甲醇洗涤后干燥,在空气中煅烧得到金属有机骨架载体负载铜催化剂;其中乙酸铜与锆族金属有机载体UiO‑66质量比为0.64~1.59:1,硼氢化钠与乙酸铜的摩尔比为5:1;所述的煅烧温度为400℃,煅烧时间2h。

2.根据权利要求1所述的金属有机骨架载体负载铜催化加氢解聚木质纤维素的方法,其特征在于,所述的阔叶木原料为杨木、桦木、桉木、榉木中的一种。

3.根据权利要求1所述的金属有机骨架载体负载铜催化加氢解聚木质纤维素的方法,其特征在于,所述的甲苯与乙醇混合溶剂中甲苯与乙醇的体积比为2:1。

4.根据权利要求1所述的金属有机骨架载体负载铜催化加氢解聚木质纤维素的方法,其特征在于,所述的锆族金属有机载体UiO‑66的甲醇分散液的浓度为0.005g/mol;所述的硼氢化钠的甲醇溶液的浓度为1.45g/mol。

5.根据权利要求1所述的金属有机骨架载体负载铜催化加氢解聚木质纤维素的方法,其特征在于,所述抽滤用的是0.22μm的聚二偏氟乙烯有机滤膜。

6.根据权利要求1所述的金属有机骨架载体负载铜催化加氢解聚木质纤维素的方法,其特征在于,所述的干燥温度为60~65℃,干燥时间为12‑18h。

7.根据权利要求1所述的金属有机骨架载体负载铜催化加氢解聚木质纤维素的方法,其特征在于,所述阔叶木原料与甲苯与乙醇混合溶剂的比例为0.8g:600mL。

8.根据权利要求1所述的金属有机骨架载体负载铜催化加氢解聚木质纤维素的方法,其特征在于,所述得到木质素油的步骤如下:反应混合物用二氯甲烷溶剂洗涤1~2次,使用砂芯漏斗固液分离;

对所述液体部分的二氯甲烷相进行旋蒸,得到木质素油。