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专利号: 2023101475172
申请人: 浙江理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种二硫化镍/双相二氧化钛/碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将对苯二甲酸加入N,N‑二甲基甲酰胺与甲醇的混合溶液,然后滴入异丙醇钛混合均匀,进行溶剂热反应,反应完成后洗涤、干燥,得到MIL125前驱体;

(2)将所述MIL125前驱体分散于镍源和硫代乙酰胺的混合水溶液中进行水浴加热,反应完成后经过滤、干燥、煅烧,然后利用化学气相沉积法生长碳纳米管,得到第一产物;

(3)将所述第一产物与硫粉混合进行硫化,得到所述硫化镍/双相二氧化钛/碳纳米管的复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种二硫化镍/双相二氧化钛/碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述对苯二甲酸、N,N‑二甲基甲酰胺、甲醇和异丙醇钛的添加量之比为(1‑2)g∶27ml∶3ml∶(0.5‑1)ml。

3.根据权利要求1所述的一种二硫化镍/双相二氧化钛/碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述溶剂热反应温度为100‑180℃,时间为9‑20h。

4.根据权利要求1所述的一种二硫化镍/双相二氧化钛/碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述MIL125前驱体、镍源、硫代乙酰胺和水的添加量之比为(160‑200)mg∶(114.5‑457.8)mg∶(69.1‑276.4)mg∶121ml。

5.根据权利要求1所述的一种二硫化镍/双相二氧化钛/碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述镍源为乙酸镍,所述水浴加热温度为50‑70℃,时间为3‑5h;

所述煅烧在保护气氛下进行,煅烧温度为400‑600℃,煅烧时间为1‑3h。

6.根据权利要求1所述的一种二硫化镍/双相二氧化钛/碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述化学气相沉积法过程中采用鼓泡法通入碳源,保护气氛为氩气,所述氩气流量为100‑300sccm,还原气氛为氢气,所述氢气流量为10‑30sccm;

所述化学气相沉积法反应温度为650℃,反应时间为0.5‑3小时;

所述碳源包括乙醇。

7.根据权利要求1所述的一种二硫化镍/双相二氧化钛/碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述第一产物与硫粉的质量比为1∶(1‑4),所述硫化反应温度为

300‑600℃,反应时间为1‑3h。

8.如权利要求1‑7任一项所述的一种二硫化镍/双相二氧化钛/碳纳米管复合材料的制备方法制备得到的二硫化镍/双相二氧化钛/碳纳米管复合材料。

9.如权利要求8所述的一种二硫化镍/双相二氧化钛/碳纳米管复合材料在锂离子电池负极材料中的应用。