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专利号: 2023100746904
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-08-19
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种锰催化的炔基硅烷的制备方法,其特征在于,所述方法为:惰性气体保护下,将三齿氮配体(I)、锰盐与反应溶剂混合,搅拌混匀后加入炔(II)、活化剂、硅烷(III),在80~140℃下反应6~14h,之后反应液经后处理,得到产物炔基硅烷(IV);

其中,

锰盐的结构式为MnX2,X为卤素、OAc、OTf或acac;

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活化剂的结构式为:ROM或MOH;R为C1~C6烷基;M为Li、Na或K;

三齿氮配体(I)的结构式如下:

炔(II)、硅烷(III)、产物炔基硅烷(IV)的结构式如下:式(II)、(III)或(IV)中,

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R为C1~C30烷基、C3~C7环烷基、卤代C1~C4烷基、三甲基硅基、萘基、杂芳基、苯基或取代苯基,所述取代苯基的苯环上被一个或多个取代基取代,所述取代基各自独立为C1~C30烷基、C1~C30烷氧基、苯基、羟甲基、卤素、卤代甲基或氨基;

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R和R各自独立为H、C1~C30烷基或苯基。

2.如权利要求1所述的锰催化的炔基硅烷的制备方法,其特征在于,炔(II)与硅烷(III)、活化剂、三齿氮配体(I)、锰盐的摩尔比为1:1~3:0.1~0.5:0.05~0.1:0.05~0.1。

3.如权利要求1所述的锰催化的炔基硅烷的制备方法,其特征在于,反应溶剂为甲苯、四氢呋喃、苯甲醚、环戊基甲醚、1,4‑二氧六环、正庚烷、二甲醚中的一种或两种以上任意比例的混合溶剂。

4.如权利要求1所述的锰催化的炔基硅烷的制备方法,其特征在于,反应溶剂与炔(II)的体积摩尔比为0.5~2:1,mL/mmol。

5.如权利要求1所述的锰催化的炔基硅烷的制备方法,其特征在于,后处理的方法为:反应结束后,待反应液冷却至室温,用二氯甲烷淬灭并稀释,浓缩后进行硅胶柱层析分离,以石油醚为洗脱剂,收集含目标化合物的洗脱液,蒸除溶剂并干燥,得到产物炔基硅烷(IV)。