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专利号: 2023100711040
申请人: 重庆理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-08-25
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种真空压力浸渗聚合物/玻璃陶瓷复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:(1)晶化热处理烧结多孔玻璃陶瓷:将前驱体玻璃形成的玻璃碎块置于坩埚中,在马弗炉中以2~5℃/min升温至所述前驱体玻璃的玻璃化转变温度和析晶温度之间,保温后随炉冷却让所述玻璃碎块初步析晶,然后研磨后过200 300目的筛得到初析晶玻璃粉,依次加入~成孔剂和丙三醇,搅拌均匀后装入模具中,压片成型后卸压、脱模、烘干形成坯体,置于马弗炉中升温至450 500℃保温3h排胶并使成孔剂降解挥发,再升温至玻璃起始熔融温度,保温~使坯体烧结成玻璃陶瓷,随炉冷却得到多孔玻璃陶瓷;

所述前驱体玻璃包括组成体系SiO2‑Al2O3‑K2O、Li2O‑SiO2或SiO2‑Al2O3‑MgO‑K2O中的任意一种或几种;

所述成孔剂的质量为玻璃粉质量的10 50%;所述丙三醇的质量为玻璃粉和成孔剂总质~量的5~10%;

所述成孔剂为直径为5 100μm的聚甲基丙烯酸甲酯微球、聚苯乙烯微球、聚乙烯醇或尿~素中的任意一种;

(2)真空/压力浸渗法制备聚合物/玻璃陶瓷复合材料:将步骤(1)中制备得到的多孔玻璃陶瓷采用打磨抛光或者用质量分数为5 15%氢氟酸溶液腐蚀去掉厚度为0.5 1mm表皮层,~ ~用水超声清洗10 30min露出内部开孔,通过浸渗硅烷偶联剂处理玻璃陶瓷孔隙表面,于105~

110℃烘箱中烘干3 5h得到硅烷偶联剂处理后的多孔玻璃陶瓷,再将聚合物单体溶液浸渗~ ~到多孔玻璃陶瓷中,随后先在60 80℃下进行预聚合,再在90 120℃下热聚合反应使浸渗的~ ~聚合物单体聚合形成高聚物后填充在所述多孔玻璃陶瓷的孔隙中,即为真空压力浸渗聚合物/玻璃陶瓷复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述前驱体玻璃形成的玻璃碎块按照如下方法制备:将组成所述前驱体玻璃的原料置于球磨罐中进行球磨形成混合料,将所述混合料置于坩埚中以5 10℃/min的速率升温至熔融温度保温2 5h,充分熔融成~ ~玻璃液,倒在铁板上冷却或者水淬成玻璃碎块。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述压片成型为在10~

15MPa下干压成型后保载2~3min;

所述升温的速率为2 5℃/min。

~

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述浸渗的具体方法为:将分液漏斗与抽气瓶高气密性连接,两者之间通过阀门关闭和连通,抽气瓶与真空泵连接,先关闭分液漏斗的阀门,将聚合物单体溶液倒入分液漏斗中,将多孔玻璃陶瓷置于抽气瓶中,打开真空泵抽取抽气瓶内的空气,使内部气压达到‑0.07 ‑0.1MPa并维持1 3h,将~ ~多孔玻璃陶瓷中的空气全部抽出,保持抽真空并打开分液漏斗阀门,使所述聚合物单体溶液缓慢流入抽气瓶内至聚合物单体溶液部分淹没多孔玻璃陶瓷,关闭分液漏斗阀门真空浸渗0.5 2h,继续在抽真空条件下打开阀门加入所述聚合物单体溶液至完全淹没多孔玻璃陶~瓷的表面,关闭真空泵在常压下浸渗1 5h。

~

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述聚合物单体溶液浸渗到多孔玻璃陶瓷还包括如下步骤进行:将注射器固定在支架上,在注射器活塞柄上放2~

8kg的重物坨浸渗1~6h,重物的压力会通过活塞轴传递给聚合物单体溶液,使单体溶液通过压力作用渗透到玻璃陶瓷孔隙中,加强单体溶液的浸渗效果。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述聚合物单体溶液按照如下方法制备:将聚合物单体和稀释剂按照1:0.5 1的质量比混合,然后再加入过氧化苯甲~酰,常温搅拌1~2h,使过氧化苯甲酰充分溶解即可;

所述过氧化苯甲酰的质量为聚合物单体和稀释剂总质量的0.3~1wt%,所述聚合物单体为丙烯酸聚合物单体,所述丙烯酸聚合物单体为甲基丙烯酸酯、双酚A甲基丙烯酸缩水甘油酯或者甲基丙烯酸乙二醇酯中的任意一种;

所述稀释剂为聚氨酯二甲基丙烯酸酯或三乙二醇二甲基丙烯酸酯。

7.根据权利要求1 6任一项所述制备方法制备的真空压力浸渗聚合物/玻璃陶瓷复合~材料。

8.根据权利要求7所述的真空压力浸渗聚合物/玻璃陶瓷复合材料在口腔医学修复方面的应用。