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专利号: 2022117368299
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-10-21
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种三氟乙基硫醚类杀螨剂中间体的制备方法,其特征在于所述制备方法包括如下步骤:(1)将化合物I溶于有机溶剂A中,在‑10~30℃下加入乙酰氯,升温至30~80℃第一次反应3~10h,在20~60℃下加入磺酰氯,升温至回流温度第二次反应2‑6h,所得反应液A经后处理A,得到化合物II;

所述化合物I、乙酰氯与磺酰氯的物质的量之比为1:1~2:1~2;

(2)将步骤(1)所述的化合物II溶于氯磺酸,加入Lewis酸,60~100℃下反应2~8h,所得反应液B经后处理B,得到化合物III;

所述化合物II、氯磺酸与Lewis酸的物质的量之比为1:2~5:1~3;

所述Lewis酸选自三氯化铁、三氯化铝、四氯化锡、四氯化钛、二氯化锌中的一种或两种的混合物;

(3)将步骤(2)所述的化合物III溶于酸中,加入还原剂,加热回流反应4~10h,所得反应液C经后处理C,得到化合物IV;所述还原剂选自锌粉、锡粉、二氯化锡中的一种或两种的混合物;

所述化合物III与还原剂的物质的量之比为1:1~10;

(4)将步骤(3)所述的化合物IV溶于有机溶剂B,加入碱性物质、对甲苯磺酸2,2,2‑三氟乙酯,60~100℃下搅拌反应1~10h,冷却至室温,加入盐酸调pH至1‑2,所得反应液D经后处理D,得到式V所示三氟乙基硫醚类杀螨剂中间体;

所述化合物IV、碱性物质与对甲苯磺酸2,2,2‑三氟乙酯的物质的量之比为1:1~4:1~

3。

2.如权利要求1所述的三氟乙基硫醚类杀螨剂中间体的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述有机溶剂A选自二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳中的一种或两种以上的混合溶剂;

步骤(1)中所述有机溶剂A的体积以所述化合物I的物质的量计为0.33~1mL/mmol。

3.如权利要求1所述的三氟乙基硫醚类杀螨剂中间体的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述后处理A为:将所述反应液A于‑10~10℃下搅拌0.5‑3h,产物析出,抽滤,所得滤饼烘干,得到所述化合物II。

4.如权利要求1所述的三氟乙基硫醚类杀螨剂中间体的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述后处理B为:将所述反应液B滴入冰水中,乙酸乙酯萃取,合并有机相,无水硫酸钠干燥,减压浓缩,得到化合物III。

5.如权利要求1所述的三氟乙基硫醚类杀螨剂中间体的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述酸选自HCl、硫酸、乙酸中的一种或两种以上的混合物。

6.如权利要求1所述的三氟乙基硫醚类杀螨剂中间体的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述酸的体积以化合物III的物质的量计为1~5mL/mmol。

7.如权利要求1所述的三氟乙基硫醚类杀螨剂中间体的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述后处理C为:将所述反应液C冷却至室温,加入水,加入乙酸乙酯萃取,合并有机相,用无水硫酸钠干燥,减压浓缩,得到化合物IV。

8.如权利要求1所述的三氟乙基硫醚类杀螨剂中间体的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或两种以上的混合物。

9.如权利要求1所述的三氟乙基硫醚类杀螨剂中间体的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述有机溶剂B选自乙醇、甲醇、乙腈、N,N‑二甲基甲酰胺中的一种或两种以上的混合溶剂;

步骤(4)中所述有机溶剂B的体积以化合物IV的物质的量计为0.5‑2mL/mmol。

10.如权利要求1所述的三氟乙基硫醚类杀螨剂中间体的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述后处理D为:将所述反应液D抽滤,所得滤饼烘干,得到式V所示三氟乙基硫醚类杀螨剂中间体。