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专利号: 202211694439X
申请人: 江苏师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-05-22
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备芳基腈化合物的方法,其特征在于,具体步骤为:以式1化合物芳基二甲基硫鎓盐和三水合亚铁氰化钾作为反应原料、以2‑(二环己基膦)‑3,6‑二甲氧基‑2',4',6'‑三异丙基‑1,1'‑联苯为配体,将反应原料和配体分别加入到乙腈中,在醋酸钯的催化下以及氮气保护下,于常压、110℃条件下搅拌反应8‑16h得到反应液,所得的反应液经过分离、纯化得到式3化合物即为芳基腈化合物;

所述式1化合物芳基二甲基硫鎓盐与三水合亚铁氰化钾之间的摩尔比为1:3;

所述式1化合物芳基二甲基硫鎓盐的结构式为

所述式3化合物的结构式为

式1和式3中,R选自4‑苯基、4’‑三甲基硅基‑4‑苯基、4’‑甲酸乙酯‑4‑苯基、4’‑氟‑4‑苯基、3‑氟‑4‑苯基、2‑氟‑5‑苯基、4’‑氰基‑4‑苯基、4’‑硝基‑4‑苯基、4’‑三氟甲基‑4‑苯基、

4’‑醛基‑4‑苯基、4’‑氯‑4‑苯基、3,5‑二甲氧基、乙缩醛基、4‑苯甲酸酯基、4‑苯甲酰胺基、

4‑羟基、4‑烯基、4‑甲硫基、二苯并呋喃基、咔唑基、4‑((1‑乙氧基‑2‑甲基‑1‑氧代丙‑2‑基)氧基中的一种。

2.根据权利要求1所述的一种制备芳基腈化合物的方法,其特征在于,所述式1化合物芳基二甲基硫鎓盐的制备方法为:在反应容器中加入摩尔比为1:2的硫醚和三氟甲烷磺酸银,然后缓慢滴加碘甲烷,碘甲烷与硫醚之间的摩尔比为3:1,避光反应,常温下避光搅拌

12h得到混合液,所得的混合液经过分离、浓缩、纯化得到式1化合物芳基二甲基硫鎓盐。

3.根据权利要求2所述的一种制备芳基腈化合物的方法,其特征在于,将所得的混合液用丙酮稀释,随后用硅藻土过滤得到澄清溶液;澄清溶液经过减压浓缩至1mL,然后加入过量乙醚后析出大量白色固体,将白色固体用乙醚洗涤三遍,所得到的的固体在真空条件下干燥、纯化得到式1化合物芳基二甲基硫鎓盐。

4.根据权利要求1或2所述的一种制备芳基腈化合物的方法,其特征在于,所述醋酸钯的用量为式1化合物芳基二甲基硫鎓盐物质的量的15mol%。

5.根据权利要求1或2所述的一种制备芳基腈化合物的方法,其特征在于,2‑(二环己基膦)‑3,6‑二甲氧基‑2',4',6'‑三异丙基‑1,1'‑联苯的用量为式1化合物芳基二甲基硫鎓盐物质的量的30mol%。

6.根据权利要求1或2所述的一种制备芳基腈化合物的方法,其特征在于,所述乙腈的体积与式1化合物芳基二甲基硫鎓盐的摩尔量的比例为5mL:1mmol。

7.根据权利要求1所述的一种制备芳基腈化合物的方法,其特征在于,所述纯化为硅胶柱层析,洗脱液为体积比为(10‑80):1的石油醚/乙酸乙酯混合液。

8.根据权利要求1所述的一种制备芳基腈化合物的方法,其特征在于,所述纯化为硅胶柱层析,洗脱液为体积比为150:50:7的石油醚/乙酸乙酯/三乙胺混合液。