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专利号: 2022115139115
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种基于A/NP‑Au电极的电解合成对苯二酚中间产物对苯醌在线监测方法,其特征在于:该方法使用可拆卸在线监测装置,所述装置包括检测池、三电极监测探针、磁子和微量加样器,所述磁子置于检测池内,所述的三电极监测探针是以A/NP‑Au电极作为工作电极、铂电极作为对电极、Ag/AgCl电极作为参比电极构成,所述微量加样器设置有进样管和加样管,所述检测池的盖子上设置有两个孔,两个孔分别用于固定三电极监测探针和加样管,所述的三电极监测探针和加样管分别通过与孔相匹配的橡胶塞进行固定,三电极监测探针的一端与电化学工作站连接,一端置于检测池中以与检测池中的液体接触,所述加样管的加样口位于检测池内,所述微量加样器的进样管与电解槽连接;

所述方法包括如下步骤:

(a)在检测池中加入pH2.5~6.5的CH3COOH‑CH3COONa缓冲溶液,打开磁力搅拌器,再启动电化学工作站设置外加电压为0.12 0.16V和一定的处理时间,等待初始电流平稳后,通过~微量加样器的加样管加入用一定量的pH2.5~6.5的CH3COOH‑CH3COONa缓冲溶液配制的对苯醌标准溶液,对苯醌被立即还原出现电流值,记录对应的还原电流值,此后每隔一定时间通过微量加样器的加样管加入一定量的pH2.5~6.5的CH3COOH‑CH3COONa缓冲溶液配制的对苯醌标准溶液,得到各自对应的还原电流值;然后建立对苯醌还原电流值与当时检测池中的对苯醌累加浓度的标准曲线和线性回归方程;

(b)通过微量加样器的进样管定时定量在线收集电解合成对苯二酚过程中的电解液作为待测样本,将其通过加样管加入检测池中,在与步骤(a)相同的测定条件下获得对苯醌的还原电流值,将该还原电流值带入步骤(a)得到的对苯醌还原电流值与浓度的标准曲线,计算得到待测样本中的对苯醌的浓度;

所述A/NP‑Au电极的制备方法包括如下步骤:

(1)前处理过程:将金丝表面进行预处理以除去表面的油污以及氧化层,得到光亮的金丝电极表面;

(2)表面刻蚀:将金丝作为工作电极,铂电极作为对电极,Ag/AgCl电极作为参比电极,构成三电极体系浸入硫酸中,恒电压下进行阳极氧化,制得氧化态金丝;

(3)化学还原:将制得的氧化态金丝浸入抗坏血酸与氯化亚锡的混合溶液中10 100s,~金丝表面被立即还原为单质金,制得纳米多孔金,记为A/NP‑Au电极。

2.如权利要求1所述的电解合成对苯二酚中间产物对苯醌在线监测方法,其特征在于:所述对苯醌标准溶液的浓度范围为0.3μmol/L   580μmol/L。

~

3.如权利要求1所述的电解合成对苯二酚中间产物对苯醌在线监测方法,其特征在于:CH3COOH‑CH3COONa缓冲溶液pH值为5。

4.如权利要求1所述的电解合成对苯二酚中间产物对苯醌在线监测方法,其特征在于:外加电压为0.14V。

5.如权利要求1所述的电解合成对苯二酚中间产物对苯醌在线监测方法,其特征在于:步骤(b)中,每测定一个待测样本,拆卸检测池置换新的CH3COOH‑CH3COONa缓冲溶液,再测定下一个待测样本。

6.如权利要求1所述的电解合成对苯二酚中间产物对苯醌在线监测方法,其特征在于:所述步骤(2)中,所述硫酸的浓度范围为0.5 2.0mol/L。

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7.如权利要求6所述的电解合成对苯二酚中间产物对苯醌在线监测方法,其特征在于:所述步骤(2)中,所述硫酸的浓度为1.5mol/L。

8.如权利要求1所述的电解合成对苯二酚中间产物对苯醌在线监测方法,其特征在于:所述步骤(2)中,恒电压范围为1.8 2.6V。

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9.如权利要求8所述的电解合成对苯二酚中间产物对苯醌在线监测方法,其特征在于:所述步骤(2)中,恒电压为2.2V。

10.如权利要求1所述的电解合成对苯二酚中间产物对苯醌在线监测方法,其特征在于:所述步骤(2)中,阳极氧化时间范围为60 140s。

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11.如权利要求10所述的电解合成对苯二酚中间产物对苯醌在线监测方法,其特征在于:所述步骤(2)中,阳极氧化时间为100s。

12.如权利要求1所述的电解合成对苯二酚中间产物对苯醌在线监测方法,其特征在于:所述步骤(3)中,所述抗坏血酸与氯化亚锡的混合溶液中,抗坏血酸的浓度范围为0.1~

1.0mol/L;抗坏血酸与氯化亚锡的摩尔比为1:0.1 0.5。

~

13.如权利要求12所述的电解合成对苯二酚中间产物对苯醌在线监测方法,其特征在于:所述步骤(3)中,所述抗坏血酸与氯化亚锡的混合溶液中,抗坏血酸的浓度为0.8mol/L;

抗坏血酸与氯化亚锡的摩尔比为1:0.3。