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专利号: 2022114440919
申请人: 吉林化工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-01
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.负载钌的铁铬双金属氧化物催化剂制备方法,其特征是:包括以下步骤,并且以下步骤顺次进行,步骤一、前驱体混合液制备:

将Fe(NO3)3·9H2O和Cr(NO3)3·9H2O按照选定的摩尔比溶于去离子水中,在搅拌转速

500rpm条件下,将氢氧化钠水溶液逐滴滴入上述溶液中,直至PH为9~11停止滴加,得到前驱体铁铬氢氧化物混合液;

步骤二、载体制备:

将前驱体铁铬氢氧化物混合液放于水热釜中进行水热,水热结束冷却至室温后,抽滤洗涤沉淀物至中性,经干燥得到前驱体粉末,将前驱体粉末在空气气氛下煅烧后冷却至室温,得到铁铬双金属氧化物载体;

步骤三、负载活性组分:

称取去离子水,将RuCl3·3H2O溶于该去离子水中,再称取铁铬双金属氧化物载体分散于其中,然后置于冰水浴中搅拌状态下浸渍分散获得分散液,在冰水浴搅拌条件下将含NaOH的NaBH4水溶液逐滴滴入上述的分散液中并继续搅拌还原,抽滤洗涤沉淀物至中性,经真空干燥得到负载钌的铁铬双金属氧化物催化剂。

2.根据权利要求1所述的负载钌的铁铬双金属氧化物催化剂制备方法,其特征是:所述步骤一中Fe(NO3)3·9H2O和Cr(NO3)3·9H2O选定的摩尔比分别为:0:1、1:2、2:1、1:0,其对应步骤二中制备的载体分别命名为Cr1‑Fe0‑O、Cr2‑Fe1‑O、Cr1‑Fe2‑O和Cr0‑Fe1‑O,对应的步骤三中获得的催化剂分别命名为Ru/Cr1‑Fe0‑O、Ru/Cr2‑Fe1‑O、Ru/Cr1‑Fe2‑O和Ru/Cr0‑Fe1‑O。

3.根据权利要求1所述的负载钌的铁铬双金属氧化物催化剂制备方法,其特征是:所述步骤一中Fe(NO3)3·9H2O和Cr(NO3)3·9H2O溶于去离子水的具体条件为:Fe(NO3)3·9H2O和Cr(NO3)3·9H2O总共6mmol溶于60mL去离子水中;所述氢氧化钠水溶液的浓度为1.0mol/L~

2.0mol/L。

4.根据权利要求1所述的负载钌的铁铬双金属氧化物催化剂制备方法,其特征是:所述步骤二中水热的具体条件为:水热温度为160℃~200℃,水热时间为3h~6h;

煅烧的具体条件为:煅烧温度为350℃~500℃,煅烧时间为2~6h;

干燥的具体条件为:干燥温度为50℃~120℃,干燥时间为8h~24h。

5.根据权利要求1所述的负载钌的铁铬双金属氧化物催化剂制备方法,其特征是:所述步骤三中称取的去离子水12.5mL,称取的铁铬双金属氧化物载体为0.5g,RuCl3·3H2O的加入量为0.0259g~0.0518g,其中钌的负载量占载体的2wt%~4wt%。

6.根据权利要求1所述的负载钌的铁铬双金属氧化物催化剂制备方法,其特征是:所述步骤三中NaOH水溶液的浓度为0.25wt%~0.75wt%,NaBH4的浓度为1.0mol/L~2.0mol/L,

3+

NaBH4中BH4ˉ与RuCl3·3H2O中Ru 的摩尔比为10:1~30:1。

7.根据权利要求1所述的负载钌的铁铬双金属氧化物催化剂制备方法,其特征是:所述步骤三中浸渍分散时间为8h~24h,搅拌还原时间为8h~24h,真空干燥的干燥温度为50℃~120℃,干燥时间为8h~24h。

8.应用负载钌的铁铬双金属氧化物催化剂合成2,5‑呋喃二甲酸的方法,利用权利要求

1制备的负载钌的铁铬双金属氧化物催化剂,其特征是:包括以下步骤,并且以下步骤顺次进行,步骤一、5‑羟甲基糠醛的氧化:

取5‑羟甲基糠醛、去离子水、负载钌的铁铬双金属氧化物催化剂、KHCO3加入反应釜,反应釜安装完毕后向反应釜通入氧气,在加热搅拌条件下反应,停止加热使温度降至室温后,排气,过滤出催化剂,将反应液用纯净水进行稀释,使用高效液相色谱仪对稀释后的反应液进行分析,从而计算出5‑羟甲基糠醛的转化率和2,5‑呋喃二甲酸的产率;

步骤二、2,5‑呋喃二甲酸的提纯:

收集反应后获得的滤液,将其中的水去除后,加入浓盐酸直至pH<1,使2,5‑呋喃二甲酸从滤液中结晶析出,经抽滤、水洗、干燥获得白色粉末状2,5‑呋喃二甲酸,将获得的白色粉末状产品溶于纯净水,使用高效液相色谱仪进行分析,从而计算出2,5‑呋喃二甲酸的纯度。

9.根据权利要求8所述的应用负载钌的铁铬双金属氧化物催化剂合成2,5‑呋喃二甲酸的方法,其特征是:所述5‑羟甲基糠醛、去离子水、负载钌的铁铬双金属氧化物催化剂、KHCO3的使用量以及反应条件为:将0.2mmol 5‑羟甲基糠醛溶于5mL去离子水中,反应温度为80℃~120℃,反应时间为

12h~24h,氧气压力为0.5MPa~1.5MPa,负载钌的铁铬双金属氧化物催化剂用量为0.05g~

0.15g,KHCO3用量为0~0.06g。