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专利号: 2022114282008
申请人: 苏州科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-10-22
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种基于介孔材料检测大气中有机磷酸酯的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:步骤一、使用装填有介孔材料的采样管采集大气样品;

步骤二、将目标物配置成多个不同浓度梯度的标准溶液,使用装填有介孔材料的采样管分别吸附不同浓度的目标物进行采样;

步骤三、将步骤一和步骤二中采样后的采样管分别进行热脱附并随载气进入检测设备进行分析,得到各个样品的谱图,根据所述标准溶液所对应的谱图中的目标物的峰面积与其对应的浓度得到标准曲线,然后根据大气样品所对应的谱图中的目标物的峰面积以及所述标准曲线,换算得到大气样品中目标物的含量;

2

其中,所述介孔材料含有硅、氧及铁元素,所述介孔材料的比表面积为95 120 m/g,平~均孔径为40 60 nm,孔体积为0.7 0.9 mL/g,所述介孔材料由如下方法制备而成:使铁盐、~ ~铝盐、铵盐以及碱先溶于水中,然后再与二氧化硅水溶液混合,然后再在真空干燥箱中晶化,之后再离心、过滤、洗涤至中性、烘烤、研磨,得到所述介孔材料,所述铁盐、铝盐、铵盐、碱以及二氧化硅的投料质量比为1:(0.1 0.5):(2.5 3.5):(4 5):(0.02 0.03),所述晶化~ ~ ~ ~的温度为150 200℃,时间为15 25h,所述烘烤的温度为450 600℃,时间为4 6 h;

~ ~ ~ ~

所述目标物为有机磷酸酯。

2.根据权利要求1所述的基于介孔材料检测大气中有机磷酸酯的方法,其特征在于,使用热脱附仪对采样管进行热脱附,所述采样管的脱附温度为270 290℃,脱附时间为1 15 ~ ~min,脱附流量为20 100 mL/min,冷阱捕集温度为‑5 5℃,冷阱脱附温度为280 300℃,二级~ ~ ~脱附时间为1 5 min,传输线温度280 300℃。

~ ~

3.根据权利要求2所述的基于介孔材料检测大气中有机磷酸酯的方法,其特征在于,所述采样管的脱附温度为280 285℃,脱附时间为5 10 min,冷阱捕集温度为‑5 0℃,冷阱脱~ ~ ~附温度为290 300℃。

~

4.根据权利要求1所述的基于介孔材料检测大气中有机磷酸酯的方法,其特征在于,所述方法还包括制备所述采样管的步骤:取不锈钢材质的采样管,内填若干所述介孔材料,使所述介孔材料离采样管入口端10~

15mm,所述介孔材料在采样管内的长度为10 30mm,采样管的两端分别用不锈钢网固定,防~止吸附剂掉落;

将填装后的采样管在氮气流中老化,老化后采样管两端立即用聚四氟乙烯帽密封,即得所述采样管。

5.根据权利要求4所述的基于介孔材料检测大气中有机磷酸酯的方法,其特征在于,所述采样管的内径为4 6 mm;和/或,~

所述介孔材料的装填量为200 400 mg;和/或,~

所述采样管的老化温度为340 360℃,时间为100 140 min,氮气流量为30 70 mL/min。

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6.根据权利要求1所述的基于介孔材料检测大气中有机磷酸酯的方法,其特征在于,所述有机磷酸酯包括磷酸三丙酯、磷酸三异丁酯、磷酸三正丁酯、磷酸三(1‑氯‑2‑丙基)酯及磷酸三苯酯中的一种或多种。

7.根据权利要求1或6所述的基于介孔材料检测大气中有机磷酸酯的方法,其特征在‑3于,所述有机磷酸酯的检出限为2.4 33.8 ng·m  ,加标回收率在72.8% 123.1%之间,相对~ ~标准偏差小于11.6%。

8.根据权利要求1所述的基于介孔材料检测大气中的有机磷酸酯的方法,其特征在于,所述检测设备为气相色谱‑质谱联用仪,其测试条件为:色谱柱:DB‑5MS,30m×0.25mm×0.32μm,‑1

载气为高纯氦气,恒定流量为 0.50 1.5 mL·min ,~

‑1

程序升温:先55 65℃保持1 2 min,以15 25℃·min 升至150 160℃,再以5 15℃·~ ~ ~ ~ ~‑1

min 升至260 280℃,保持5 10min,进样口和质谱接口温度分别为270 280℃和275 285℃;

~ ~ ~ ~

不分流进样模式;

离子源:电子轰击离子源,选择离子扫描模式(SIM),离子源和四级杆温度分别为220~

240℃和140 160℃。

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