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专利号: 2022113695323
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-10-21
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种以2  ,6‑二氯苄氯为原料间接电合成制备2  ,6‑二氯苯甲腈的方法,其特征在于:以2,6‑二氯苄氯为原料,碳酸铵为稳定氮源,硝酸钾为支持电解质,碘化钾、碘化钠或四丁基碘化铵为媒质进行氧化转换,具体步骤如下:将电解液加入电解槽中,在密封的电解槽中开启电解电源和磁力搅拌进行反应,磁力搅拌速度为500rpm~1500rpm,反应温度为40~‑2

80℃,反应电流密度为10~17.5 mA·cm ,反应结束后打开电解槽,经后处理得到2,6‑二氯苯甲腈;

所述的电解槽为无隔膜电解槽,将2,6‑二氯苄氯、碳酸铵、支持电解质、媒质和溶剂A充分混合得到混合物A,并将混合物A加入无隔膜电解槽中作为电解液,工作电极和对电极各自独立采用铂、石墨或铅电极;

或者所述的电解槽为隔膜电解槽,将2,6‑二氯苄氯、碳酸铵、支持电解质、媒质和溶剂B充分混合得到混合物B,并将混合物B加入隔膜电解槽的阳极室中作为阳极电解液,将支持电解质溶于溶剂C中得到溶液C,并将溶液C加入隔膜电解槽的阴极室中作为阴极电解液;

所述溶剂A、溶剂B和溶剂C各自独立选自水或者乙腈和水的混合溶剂,所述乙腈和水的混合溶剂中,乙腈和水的体积比为1~4:14~11;

所述的混合物A或混合物B中,2,6‑二氯苄氯与碳酸铵、支持电解质、媒质的摩尔比为1:

20~40:1~2:1~8,2,6‑二氯苄氯与溶剂A或B的比例分别为1mmol:10 15 ml。

~

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述混合物A中,2  ,6‑二氯苄氯与碳酸铵的摩尔比为1:30~40;2  ,6‑二氯苄氯与硝酸钾的摩尔比为1:1.5~2;2 ,6‑二氯苄氯与媒质的投料摩尔比为1:6~8。

3.如权利要求2所述的方法,其特征在于:所述混合物A中,2  ,6‑二氯苄氯与碳酸铵的摩尔比为1:40。

4.如权利要求2所述的方法,其特征在于:所述混合物A中,2  ,6‑二氯苄氯与硝酸钾的摩尔比为1: 1.5。

5.如权利要求2所述的方法,其特征在于:所述混合物A中,2  ,6‑二氯苄氯与媒质的投料摩尔比为1:8。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述溶剂A、溶剂B和溶剂C使用乙腈和水的混合溶剂,乙腈和水的体积比为1~2:14~13。

7.如权利要求6所述的方法,其特征在于:所述乙腈和水的混合溶剂中乙腈和水的体积比为1:14。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述溶液C中,支持电解质的浓度为0.05~

0.2mol/L。

9.如权利要求8所述的方法,其特征在于:所述溶液C中,支持电解质的浓度为0.1~

0.2mol/L。

10.如权利要求9所述的方法,其特征在于:所述溶液C中,支持电解质的浓度为0.1mol/L。

11.如权利要求1所述的方法,其特征在于:控制磁力搅拌速度为800rpm~1200rpm。

12.如权利要求11所述的方法,其特征在于:控制磁力搅拌速度为1000rpm。

‑2

13.如权利要求1所述的方法,其特征在于:控制反应电流密度为12~17.5mA·cm 。

‑2

14.如权利要求13所述的方法,其特征在于:控制反应电流密度为15mA·cm 。

15.如权利要求1所述的方法,其特征在于:控制反应温度为40~60℃。

16.如权利要求15所述的方法,其特征在于:控制反应温度为60℃。

17.如权利要求1所述的方法,其特征在于:控制反应时间为2h~8h。

18.如权利要求17所述的方法,其特征在于:控制反应时间为5~6h。

19.如权利要求18所述的方法,其特征在于:控制反应时间为6h。

20.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应在无隔膜电解槽中进行,控制反应‑2条件如下:反应温度为60℃,磁力搅拌速度1000rpm,恒电流电解电流密度设置15mA·cm ,反应时间为6h。