利索能及
我要发布
收藏
专利号: 2022113575092
申请人: 安阳工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-30
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.基于氧化脱氢合成苯酞及其衍生物的电化学合成方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)向反应容器中加入邻甲基苯甲酸或者其衍生物(I),然后分别加入电解质和有机溶剂,搅拌均匀后得到混合溶液A;

(2)将所述混合溶液A置于电解装置中进行电解反应,保持恒电流电解6 h,在电解反应o过程中不断进行混合溶液A的搅拌,并控制反应体系温度在25  C,电解反应完成后得到混合溶液B;

(3)将所述混合溶液B转移到分液漏斗中,先加入20 mL氯化钠水溶液搅拌均匀后,再加入60 mL二氯甲烷进行萃取;

(4)将萃取获得的溶液依次进行干燥和减压蒸馏除去剩余的有机溶剂,最后经柱层析分离纯化得到苯酞或者其衍生产品(II);

所述邻甲基苯甲酸或者其衍生物(I)的结构式为 ,其中基团R选用氢、甲基、乙基、丁基、氟、氯、溴和三氟甲基的任意一种;基团R在苯环上的位置选用羧酸的邻位、间位以及对位中的任意一种;

所述有机溶剂为1,2‑二氯乙烷和六氟异丙醇的混合溶液,该混合溶液中1,2‑二氯乙烷与六氟异丙醇的体积比为1:1‑7:1;

所述电解质选用四乙基高氯酸铵和四丁基高氯酸铵中的任一种;所述电解反应过程中2

的电流密度大小为3‑6 mA/cm;

所述混合溶液A中邻甲基苯甲酸或者其衍生物(I)与电解质的摩尔比为1:0.5‑2;所述混合溶液A中1,2‑二氯乙烷和六氟异丙醇的用量为邻甲基苯甲酸或者其衍生物(I)在有机溶剂中的摩尔浓度为0.05‑0.2 mol/L。

2.根据权利要求1所述的基于氧化脱氢合成苯酞及其衍生物的电化学合成方法,其特征在于,所述电解装置的阳极材料选用石墨,阴极材料选用泡沫镍。