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专利号: 2022113542065
申请人: 广西民族大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-09-16
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种通过松节油下游产物α‑松油烯合成氧化胺型表面活性剂的方法,其特征在于,包括如下步骤:α‑松油烯和丙烯酸二甲氨基乙酯经过双烯加成得到中间产物,之后中间产物在乙二胺四乙酸二钠催化下和双氧水反应,得到氧化胺型表面活性剂。

2.根据权利要求1所述的一种通过松节油下游产物α‑松油烯合成氧化胺型表面活性剂的方法,其特征在于,所述中间产物为4‑异丙基‑1‑甲基双环[2,2,2]‑5‑辛烯‑2‑甲酸二甲氨基乙酯,具有式1所示结构:

3.根据权利要求2所述的一种通过松节油下游产物α‑松油烯合成氧化胺型表面活性剂的方法,其特征在于,所述中间产物的具体合成方法为:(1)双烯加成

将95%纯度的α‑松油烯用纯水萃取,通过TLC板确定没有水溶性杂志后,依次将α‑松油烯,丙烯酸二甲氨基乙酯加入到三口烧瓶中,反应温度为130‑145℃,反应时间17‑20h;

(2)初步杂质处理

使用饱和食盐水除去萃取未反应的丙烯酸二甲氨基乙酯,每次使用饱和食盐水15‑

25ml;

(3)酸化处理

将步骤(2)中产物用0.05mol/L的盐酸处理,处理时间为1‑1.5h,同时使用冰水浴,保持温度为5‑10℃;

(4)碱化处理

将步骤(3)中产物加入饱和碳酸氢钠溶液,调节pH为7‑9,同时使用冰水浴,保持温度为

5‑10℃;

(5)浓缩

用乙酸乙酯溶液收集步骤(4)中的产物,每次使用乙酸乙酯量为40ml,萃取5次;

(6)将步骤(5)中溶液进行浓缩干燥,浓缩温度为25℃,浓缩时间为10min;干燥温度为

45℃,干燥时间为12h。

4.根据权利要求2所述的一种通过松节油下游产物α‑松油烯合成氧化胺型表面活性剂的方法,其特征在于,所述氧化胺型表面活性剂为4‑异丙基‑1‑甲基双环[2.2.2]‑5‑辛烯‑

2‑甲酸乙酯‑2′‑(N,N‑二甲基)氧化胺,具有式2所示结构:

5.根据权利要求3所述的一种通过松节油下游产物α‑松油烯合成氧化胺型表面活性剂的方法,其特征在于,所述4‑异丙基‑1‑甲基双环[2.2.2]‑5‑辛烯‑2‑甲酸乙酯‑2′‑(N,N‑二甲基)氧化胺的具体合成方法为:(7)氧化反应

将2.794g步骤(6)中产物,10ml异丙醇,0.023g乙二胺四乙酸二钠,加入100ml三口瓶中,升温至50‑55℃,缓慢滴加1.53ml双氧水,15min注射完毕,将温度升至65℃。反应时间为

9h;

(8)淬灭

将亚硫酸氢钠溶液加入(7)反应体系中反应1h,其中亚硫酸氢钠为0.623g,纯水为

10ml;

(9)浓缩

将步骤(7)中产物体系用20ml无水乙醇溶解,55℃浓缩15min,加入20ml无水乙醇溶解过滤,55℃浓缩15min。