1.一种晶相调控过渡金属掺杂钼基碳化物的电催化性能的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将含有过渡金属离子、钼离子和配体的反应液进行水热反应,制得过渡金属掺杂钼基MOF材料;
(2)将过渡金属掺杂钼基MOF材料与双氰胺混合后,在保护气氛下进行高温煅烧碳化反应,制得过渡金属掺杂钼基碳化物;高温煅烧碳化反应采用分阶段煅烧:第一阶段的煅烧温度为300 500℃,煅烧时间为0.5 1h;第二阶段的煅烧温度为700 1000℃,煅烧时间为1 2h;
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第一阶段和第二阶段的升温速率为10 20℃/min;
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通过改变过渡金属掺杂钼基MOF材料与双氰胺的混合比例,调控过渡金属掺杂钼基碳化物的晶相,从而调控过渡金属掺杂钼基碳化物的电催化性能;所述过渡金属掺杂钼基碳化物的晶相包括β‑Mo2C相、γ‑MoC和η‑MoC相。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述反应液的溶剂为水,所述
2+ 3+ 2+ 3+ 2+ 2+ +过渡金属离子选自Cu ,Fe ,Mg ,Al ,Mn 、Co 和Ni中的一种;所述配体选自咪唑和2‑甲基咪唑的一种。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,以所述反应液总体积为基准,所述配体的浓度为0.1 0.2mol/L,所述过渡金属离子的浓度为0.01 0.02mol/L;所述钼离~ ~子的浓度为0.05 0.1mol/L;所述过渡金属离子与钼离子的摩尔比为(0.2 0.5):1。
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4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,水热反应的温度为80 180℃,~水热反应的时间为4 24h。
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5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述过渡金属掺杂钼基MOF材料与双氰胺的质量比为1:(1 25)。
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6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:当过渡金属掺杂钼基MOF材料与双氰胺的质量比为1:(1 5),所述过渡金属掺杂钼基碳~化物的晶相为β‑Mo2C相;
当过渡金属掺杂钼基MOF材料与双氰胺的质量比为1:(15 25),所述过渡金属掺杂钼基~碳化物的晶相为γ‑MoC相;
当过渡金属掺杂钼基MOF材料与双氰胺的质量比为1:(6 14),所述过渡金属掺杂钼基~碳化物的晶相为η‑MoC相。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,水热反应后还包括洗涤、过滤、干燥工序。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:干燥采用真空干燥,真空干燥的温度为60~
80℃,真空度为‑3000 ‑2000kpa。
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