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专利号: 2022112785290
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-04-09
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.具有复鞣、加脂、染色功能的两性湿整饰材料的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:步骤1:将丙烯酸、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酸十二烷基酯与无水乙醇混合,使其溶解,之后加入正十二硫醇,搅拌,再将溶液升温,滴加引发剂偶氮二异丁腈,保温反应,冷却至室温,将共聚物在无水乙醇中透析,旋蒸干燥除去溶剂乙醇,得到两性聚合物pADD;

步骤2:制备萘酰亚胺衍生物DMENA;具体为:

步骤2.1:将4‑溴‑1,8‑萘二酸酐溶于二甲胺水溶液与DMF混合溶液中,再加入CuSO4·

5H2O,进行回流搅拌反应,冷却至室温,用去离子水洗涤产物并过滤沉淀,将沉淀物置于真空干燥箱中干燥,得到DMNA;

步骤2.2:将DMNA分散于1,4‑二氧六环中,形成混合液,再将乙二胺和1,4‑二氧六环混合升温至有回流液产生,将混合液逐滴添加至回流液中,保温反应1~3h,反应完成后,蒸发溶剂,得到黄色粉末状产物,即为萘酰亚胺衍生物DMENA;

步骤3:将pADD溶解在无水乙醇中,形成pADD溶液;再将DMENA、N‑羟基琥珀酰亚胺和1‑乙基‑(3‑二甲基氨基丙基)‑碳酰二亚胺溶于无水乙醇,反应活化后,得到DMENA混合溶液,之后将DMENA混合溶液缓慢滴加至pADD溶液中,进行回流反应,待反应结束后,冷却至室温,蒸发溶剂后,使用柱色谱纯化产物,得到两性湿整饰材料。

2.根据权利要求1所述的具有复鞣、加脂、染色功能的两性湿整饰材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,升温至60~75℃,保温反应时间为5~7h,透析时间为24~36h。

3.根据权利要求1所述的具有复鞣、加脂、染色功能的两性湿整饰材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,丙烯酸、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酸十二烷基酯的摩尔比为1:

2.0~5.0:1。

4.根据权利要求1所述的具有复鞣、加脂、染色功能的两性湿整饰材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2.1中,反应温度为90~110℃,反应时间为2~4h。

5.根据权利要求1所述的具有复鞣、加脂、染色功能的两性湿整饰材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2.1中,4‑溴‑1,8‑萘二酸酐、二甲胺水溶液与CuSO4·5H2O的摩尔比为

0.5‑1:2.5‑5:0.025‑0.05。

6.根据权利要求1所述的具有复鞣、加脂、染色功能的两性湿整饰材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,pADD与DMENA的摩尔比为2~4:0.5~1。

7.根据权利要求1所述的具有复鞣、加脂、染色功能的两性湿整饰材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,活化时间为30min;回流反应温度为60~75℃,回流反应时间为12~24h。