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专利号: 2022112614155
申请人: 长春工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-01
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种氧化铝/玻璃复合材料的制备方法,其特征在于:该制备方法利用玻璃材料熔化后向致密氧化铝陶瓷中的渗透原理制备氧化铝/玻璃复合材料;所述玻璃材料按重量百分比计的组成为:RE2O3:55‑62%,Al2O3:10‑14%,SiO2:15‑23%,B2O3:5‑10%,ZrO2:4‑8%,TiO2:4‑8%;RE为稀土元素。

2.根据权利要求1所述的氧化铝/玻璃复合材料的制备方法,其特征在于:所述RE2O3为Gd2O3、Tb2O3、Dy2O3、Ho2O3、Er2O3、Tm2O3和Y2O3中的一种或几种;所述致密氧化铝陶瓷为市售商用氧化铝陶瓷,其中氧化铝含量为85‑99.9wt.%。

3.根据权利要求1所述的氧化铝/玻璃复合材料的制备方法,其特征在于:所述玻璃材‑6

料的弯曲强度为100‑250MPa,热膨胀系数为7‑7.5×10 /℃,在氧化铝陶瓷表面的润湿角小于10°,且可以渗透进入致密氧化铝陶瓷的晶界位置。

4.根据权利要求1所述的氧化铝/玻璃复合材料的制备方法,其特征在于:该制备方法具体包括以下步骤:

(1)材料准备:对待强化氧化铝陶瓷以丙酮为介质进行超声清洗,去除油污,超声时间

5‑20min,然后吹干备用;

(2)玻璃粉体制备:按照玻璃材料的组成称量各氧化物原料,均匀混合后采用熔融‑水淬法制备玻璃材料粉体;

(3)浆料涂覆:将步骤(2)制备的玻璃粉体制成浆料后均匀涂覆至氧化铝陶瓷表面;

(4)渗透过程:将涂覆有浆料的氧化铝陶瓷放入空气气氛的马弗炉中进行加热和保温处理,使玻璃粉体完全熔融并渗入氧化铝陶瓷基体;保温结束后,以一定速度冷却至室温。

5.根据权利要求4所述的氧化铝/玻璃复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,玻璃粉体的制备过程为:将称量好的氧化物原料粉体放入球磨罐中,以酒精或去离子水为球磨介质,ZrO2为磨球进行球磨,球磨转速为400‑500转/min,球磨时间为2‑5h;球磨完成后对所得混合粉体进行烘干,烘干后的物料倒入铂金坩埚或刚玉坩埚中,并放入空气气氛的马弗炉中加热至1500‑1600℃,保温1‑3h后将所得玻璃熔体倒入去离子水中,进而获得玻璃碎块;将玻璃碎块放入玛瑙球磨罐中,以玛瑙为磨球进行球磨,球磨转速为400‑500转/min,球磨时间为2‑5h,球磨完成后烘干,过200目筛即得到所述玻璃粉体。

6.根据权利要求4所述的氧化铝/玻璃复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)浆料涂覆时,所述浆料中玻璃粉料的用量为所需渗透氧化铝陶瓷重量的4‑8%;玻璃粉料用量过少,难以均匀渗透整个氧化铝陶瓷;玻璃粉料用量过多,渗透完成后会在氧化铝陶瓷表面存在残余玻璃层。

7.根据权利要求6所述的氧化铝/玻璃复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,当所需渗透的氧化铝陶瓷厚度较大时,如果相应的增大所涂覆浆料厚度,这会导致玻璃熔化后容易流出氧化铝陶瓷外,因此需要采用多次渗透的方式,即保证每次涂覆的浆料厚度小于1mm,每次涂覆后进行步骤(4)的过程,直到所需量的玻璃粉料全部渗透进入氧化铝陶瓷中。

8.根据权利要求4所述的氧化铝/玻璃复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,将玻璃粉体制成浆料的过程为:按照聚乙烯醇与去离子水的质量比例为1:20的比例将聚乙烯醇加入去离子水中,然后在80‑95℃条件下油浴搅拌2‑4h,使聚乙烯醇完全溶解,即得到聚乙烯醇溶液;向玻璃粉体中倒入重量百分比为0.5‑1%的聚乙烯醇溶液和3‑6%无水乙醇,然后用玻璃棒快速搅拌使其混合均匀,得到所述浆料;所述浆料中,聚乙烯醇溶液的重量为玻璃粉体重量的0.5‑1%,无水乙醇的重量为玻璃粉体重量的3‑6%;采用刷子将所得浆料均匀涂覆至氧化铝陶瓷表面。

9.根据权利要求4所述的氧化铝/玻璃复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)渗透过程的升温速度为5‑20℃/min;首先升温至300‑500℃,保温20‑30min,使玻璃材料中的粘结剂(聚乙烯醇溶液和无水乙醇)完全挥发;然后再升温至渗透温度1400‑1550℃,保温一段时间后(保温时间根据氧化铝陶瓷基体的厚度确定,单位毫米厚的氧化铝陶瓷完全渗透所需时间为20‑40min),以高于40℃/min的速度冷却至900℃,然后再随炉冷却至室温;在高温段(渗透温度与900℃之间)快速冷却的目的是防止玻璃在冷却过程中过度晶化,由于玻璃材料中含有高含量的重稀土氧化物,因此玻璃材料晶化以后形成的晶体与玻璃本身存在较大的密度差异,晶化以后容易产生孔洞缺陷。

10.一种利用权利要求1‑9任一所述制备方法在氧化铝陶瓷内部裂纹修补中的应用,其特征在于:所述应用过程为:准备具有内部裂纹的待修补氧化铝陶瓷,利用该制备方法使玻璃粉体渗透入氧化铝陶瓷裂纹中,形成氧化铝/玻璃复合材料,实现对裂纹的修补。