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专利号: 2022112078459
申请人: 武汉工程大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-11-19
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种碳点改性荧光纤维复合防伪膜材料,其特征在于,由以下重量份的原料组成:碳点改性荧光纤维0.1~1份;热塑性成膜树脂50~99份;相容剂:1~20份;增塑剂:1~5份。

2.根据权利要求1所述的一种碳点改性荧光纤维复合防伪膜材料,其特征在于,所述碳点改性荧光纤维的碳点尺寸为5~10nm,所述碳点改性荧光纤维的纤维直径为22~28μm,所述碳点改性荧光纤维的纤维长度为2~6mm。

3.一种根据权利要求1所述的碳点改性荧光纤维复合防伪膜材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、碳点的合成:将1~5g合成碳点的碳源原料和1~5g杂原子掺杂原料在25ml去离子水中混合以形成均匀溶液,然后将溶液转移到以聚四氟乙烯为内衬的100ml的高压反应釜中,将高压反应釜封紧后放入烘箱中,反应温度设置为60~200℃后,反应时间为4~10h,反应结束后,关闭烘箱,待反应釜冷却至室温后,得到黄棕色液体;

S2、碳点的分离:将产物转移至去离子水中搅拌均匀并以5000~10000rpm离心15~

30min以除去较大的颗粒杂质,再用0.1~10um滤膜过滤除去不溶性物质,使用透析膜对黄色上清液透析24h,每隔12h更换一次去离子水,以除去未反应的原料,最终得到尺寸为5~

10nm碳点的水溶液;

S3、纤维基材的表面改性:将2g长度为10~40mm的纤维基材放入无水乙醇中超声0.5~

3h,之后用去离子水清洗,将清洗后的纤维基材浸入到浓度为0.5~3mol/L的2‑甲基‑1,5‑二氨基戊烷溶液中,在50~80℃水浴锅中反应15~24h进行氨基化改性处理,取出氨基化改性的纤维,并用去离子水充分冲洗,放入0.5~0.8mol/L的1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐、0.1~0.2mol/L的N‑羟基丁二酰亚胺和0.5~1.5mol/L的脂肪酸甲酯磺酸钠缓冲液中进行交联反应,在25℃摇床中摇晃反应2~5h后用去离子水冲洗,之后置于温度约为5℃的冰箱中待用;

S4、荧光纤维的制备:将1~5g的表面改性后的纤维与5~40mL碳点溶液放入80mL的带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,再加入0~35mL去离子水以确保将纤维浸入液体中,随后,将高压反应釜密封并在烘箱中在60~200℃下反应4~10h,待反应釜冷却后,取出样品,抽滤,用去离子水洗涤5~10次直至滤液无荧光反应,将获得的纤维在40~60℃的真空干燥箱内干燥12~48h,最终得到长度为2~6mm的荧光纤维;

S5、将碳点改性荧光纤维、热塑性成膜树脂、增塑剂、相容剂和抗氧剂按质量组分通过液体计量泵定量给料装置加入到高速混合机的供料区,在高速混合机中充分混合均匀;

S6、利用双螺杆挤出机对共混物进行挤出造粒,分别设定各加热段温度为:第一段150℃~200℃,第二段160℃~220℃,第三段180℃~240℃,第四段200℃~240℃,第五段180℃~230℃;

S7、将完成造粒的碳点改性荧光纤维复合材料在50℃~80℃条件下真空干燥12h~

24h,使含水率≤0.1wt%,得到载附有荧光纤维的树脂粒料;

S8、再通过多层共挤吹膜机,将载附有荧光纤维的树脂粒料添加在面层料筒中,通过吹塑法与多层薄膜复合制得碳点改性荧光纤维复合防伪薄膜成品。

4.根据权利要求1所述的一种碳点改性荧光纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中的透析膜的分子截留量为MWCO:1000。

5.根据权利要求1所述的一种碳点改性荧光纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中的合成碳点的碳源原料为柠檬酸、丙烯酸、葡萄糖、氨基酸、木质素、淀粉、蛋白质、聚氨酯、聚丙烯酰胺、聚乙二醇中的一种或几种混合。

6.根据权利要求1所述的一种碳点改性荧光纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中的合成碳点的杂原子掺杂原料为苯二胺、乙二胺、聚乙烯亚胺、邻苯二胺二聚体、尿素、氨水、氨基酸、硅烷、2‑氨基苯硫酚、磷酸、三聚氰胺中的一种或几种混合。

7.根据权利要求1所述的一种碳点改性荧光纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中的纤维基材为聚酯纤维、聚丙烯腈纤维、尼龙纤维、芳纶、锦纶、涤纶、腈纶、氨纶、维纶、丙纶、氯纶、大豆纤维中的一种或几种混合。

8.根据权利要求1所述的一种碳点改性荧光纤维的制备方法,其特征在于,所述所述步骤S5中的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂CA、抗氧剂164、抗氧剂DNP、抗氧剂DLTP、抗氧剂TNP、抗氧剂MB、抗氧剂264中的一种或几种混合。