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专利号: 2022111599016
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-08-06
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种多孔氮化碳固相微萃取纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)以双氰胺为基体,二氧化硅水溶液中的二氧化硅为模板,在混匀烘干后煅烧,再用氢氟酸洗去二氧化硅并经后处理制得多孔氮化碳材料;

所述的双氰胺与二氧化硅水溶液为3 8 g:1 5 mL,所述的二氧化硅的粒径为8 20 nm;

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煅烧的条件为:2 8 ℃/min速率升温至520 580 ℃,并持续加热2 6 h;

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(2)采用多孔氮化碳材料制备溶胶‑凝胶溶液,经刻蚀后的不锈钢针竖直插入溶胶‑凝胶溶液中转圈,晾干,操作重复多次,之后烘干得多孔氮化碳固相微萃取纤维;

采用多孔氮化碳材料制备溶胶‑凝胶溶液,具体包括:将多孔氮化碳材料、二氯甲烷、羟基封端的聚二甲基硅氧烷、三甲基硅氧烷混匀再向体系中加入,三氟乙酸水溶液混匀,得到溶胶‑凝胶溶液;

不锈钢针刻蚀具体包括:

不锈钢针针尖浸入王水中刻蚀3 8min,然后用去离子水超声清洗20 50 min。

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2.根据权利要求1所述的多孔氮化碳固相微萃取纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,用氢氟酸洗去二氧化硅的条件为:用质量百分数3 8%氢氟酸超声浸泡16 30 h。

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3.根据权利要求1所述的多孔氮化碳固相微萃取纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的多孔氮化碳材料、二氯甲烷、羟基封端的聚二甲基硅氧烷、三甲基硅氧烷、三氟乙酸水溶液的用量之比为40 60 mg:80 120 μL:80 120 μL:80 120 μL:40 60 μL。

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4.根据权利要求1所述的多孔氮化碳固相微萃取纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,经刻蚀后的不锈钢针竖直插入溶胶‑凝胶溶液中转7 15圈,晾干0.5 3 min,此操作~ ~重复8 15次;

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步骤(2)中,烘干的条件:以90 120 ℃烘干10 14 h。

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5.根据权利要求1所述的制备方法制备的多孔氮化碳固相微萃取纤维在水体中多氯丁二烯和多氯苯的分析检测应用。

6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,多孔氮化碳固相微萃取纤维的解吸温度为

240 260 ℃,解吸时间为3 8 min。

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