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专利号: 2022111352263
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种手性吡咯嗪‑3‑酮类化合物的制备方法,其特征在于以N‑炔酰基吡咯衍生物为原料,在氢源、钯催化剂和配体的共同作用下,在有机溶剂中进行反应,反应结束后经后处理得手性吡咯嗪‑3‑酮类化合物,其反应通式如下:;

其中所述手性吡咯嗪‑3‑酮类化合物为化合物2a‑2j中的一种;

钯催化剂选自醋酸钯、四乙腈二四氟硼酸钯、二乙酰丙酮钯中的任意一种;

t

配体选自(S)‑Monophos、(S)‑Binap、(S)‑ Bu‑Phox、(R,R)‑Ph‑BPE、(R)‑4‑苯氧基二萘并[2,1‑d:1',2'‑f][1,3,2]二氧膦杂环庚三烯中的任意一种;

氢源选自三乙胺盐酸盐、三乙胺氢碘酸盐中的任意一种;

N‑炔酰基吡咯衍生物、钯催化剂、配体、氢源的摩尔比为1:0.05 0.4:0.1 0.8:1 5;

~ ~ ~

反应温度为80‑140℃,反应时间为12‑72 h。

2.根据权利要求1所述的手性吡咯嗪‑3‑酮类化合物的制备方法,其特征在于溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、间二甲苯、甲醇、乙醇、甲基叔丁基醚、乙醚、四氢呋喃或1,4‑二氧六环中的任意一种,溶剂的体积用量与N‑炔酰基吡咯衍生物的物质的量比为1 100:1,体~积单位为毫升,物质的量单位为毫摩尔。

3.根据权利要求2所述的手性吡咯嗪‑3‑酮类化合物的制备方法,其特征在于溶剂的体积用量与N‑炔酰基吡咯衍生物的物质的量比为5 20:1,体积单位为毫升,物质的量单位为~毫摩尔。

4.根据权利要求1所述的手性吡咯嗪‑3‑酮类化合物的制备方法,其特征在于后处理步骤为:反应结束后,旋蒸除去溶剂后经柱层析分离得到目标产物;柱层析的流动相为体积比

1 10:1的石油醚和乙酸乙酯混合物。

~