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专利号: 2022110842354
申请人: 张家宾
专利类型:发明专利
专利状态:授权未缴费
更新日期:2024-07-30
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种肥料添加剂用萘乙酸钠的制备方法,其操作步骤为:

按照质量份数,在反应器中加入12‑18份萘乙酸、30‑50份无水乙醇,搅拌溶解,再加入

12‑15份片碱,加热至60‑80℃,反应1‑3h,反应结束后冷却至室温,抽滤,得到萘乙酸钠;

所述一种萘乙酸的制备方法为:

S1:按照质量份数,在反应器中加入14‑18份液体氰化钠、0.5‑2份相转移催化剂,搅拌均匀后升温至60‑80℃;缓慢滴加15‑20份氯甲基萘、50‑80份乙醇,反应1‑3h;反应结束后冷却至室温,静置分层,上层油相用50‑80份去离子水,水洗2‑4次,然后送入交换柱;

S2:过柱精制:将S1得到的上层油相由输送泵输经强碱阴离子交换树脂的交换柱、再经强酸阳离子交换树脂交换柱,最后经氰离子吸附树脂处理后输出,离子交换的工艺条件是控制离子交换树脂交换柱的装填量为体积百分比含量的20‑40%,上层油相运行流速为10‑

20L/h,温度60‑80℃;

所述氰离子吸附树脂的制备方法为:将质量百分比浓度为1‑5%的硝酸铁水溶液,由输送泵输经大孔吸附树脂的交换柱、离子交换的工艺条件是控制大孔吸附树脂的装填量为体积百分比含量的20‑40%,硝酸铁水溶液运行流速为5‑10L/h,温度为室温,处理20‑30h用去离子水流速为5‑10L/h,过柱20‑50分钟,取出,烘干,再通入氟气处理,空速为0.2‑0.5L/h,过柱时间10‑30分钟,取出,得到氰离子吸附树脂;

所述大孔吸附树脂选自LX‑68G、XDA‑7、XDA‑200B,LX‑10G中的至少一种;

S3:流出液减压蒸出乙醇,反应结束后,冷却至室温,在冰浴条件下用质量浓度为20‑

30%硫酸溶液调节pH值2‑3,抽滤,水洗,干燥,得到萘乙酸。

2.根据权利要求1所述的一种肥料添加剂用萘乙酸钠的制备方法,其特征在于:所述液体氰化钠的质量浓度为20‑30%。

3.根据权利要求1所述的一种肥料添加剂用萘乙酸钠的制备方法,其特征在于:所述相转移催化剂为四丁基溴化铵或苄基三乙基氯化铵或十二烷基二甲基苄基氯化铵或四丁基氯化铵。

4.根据权利要求1所述的一种肥料添加剂用萘乙酸钠的制备方法,其特征在于:所述阴离子交换树脂选自D293大孔强碱性季铵I型阴离子交换树脂、D202大孔强碱性季铵Ⅱ型阴离子交换树脂、D201大孔强碱性季铵I型阴离子交换树脂、D261大孔强碱阴离子交换树脂、JK206均孔强碱型阴离子交换树脂、JK204均孔强碱凝胶型阴离子交换树脂、HZ202强碱凝胶型阴离子交换树脂、201×2强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂、201×4强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂、201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂、或者201×8强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。

5.根据权利要求1所述的一种肥料添加剂用萘乙酸钠的制备方法,其特征在于:所述强酸阳离子交换树脂是SO3H型,选自D001大孔强酸性阳离子交换树脂、D006大孔强酸性阳离子交换树脂、001×7强酸性阳离子交换树脂。

6.根据权利要求1所述的一种肥料添加剂用萘乙酸钠的制备方法,其特征在于:所述一种氯甲基萘的制备方法为:按照质量份数,在反应器中加入10‑14份萘、4‑7份多聚甲醛,再加入22‑40份质量浓度为30‑36%浓盐酸、12‑16份冰醋酸,混合均匀;升温至60‑80℃,缓慢滴加35‑50份氯化亚砜,反应3‑6h,反应结束后降至室温,得到青黄色油状液体;加入25‑35份二氯甲烷萃取,下层液体用饱和碳酸氢钠溶液洗至中性,再用30‑50份去离子水,水洗二遍,得到氯甲基萘。