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专利号: 2022110388821
申请人: 江苏科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-03-02
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种β‑三氟甲基烯胺化合物,其特征在于,其化学结构如式I所示:其中,所述R1或R2为氢、烷基、苄基及其衍生基团中的任意一种;

所述EWG为酯基、羰基及其衍生基团中的任意一种。

2.如权利要求1所述的一种有机燃料催化合成β‑三氟甲基烯胺化合物的方法,其特征在于,其具体步骤包括如下:步骤(1)、往带盖石英反应管中放入聚四氟乙烯磁力搅拌子,后依次加入溶剂二甲基亚砜、脂肪胺和炔酯并在室温下搅拌10min,搅拌结束后,再依次加入CF3SO2Na、Na2CO3及Na2‑Eosin Y,在空气氛、室温下搅拌混合均匀,最后加入叔丁基过氧化氢,制得反应液;

步骤(2)、在空气氛、室温下,将装有反应液的石英管置于20W蓝色LEDs灯下照射并通过TLC板监测反应,搅拌反应12小时后停止反应;

步骤(3)、将步骤(2)中经过处理后的反应液用去离子水淬灭,之后转移至分液漏斗并用乙酸乙酯萃取,合并有机相通过无水MgSO4干燥之后过滤,滤液收集至圆底烧瓶中,使用旋转蒸发仪减压除去乙酸乙酯,从而制得以三氟甲基烯胺类衍生物为主的反应混合物,即含有β‑三氟甲基烯胺化合物及反应副产物的混合物;

步骤(4)、将制得的含有β‑三氟甲基烯胺化合物及反应副产物的混合物用高效液相色谱柱进行分离纯化,用V石油醚:V乙酸乙酯:V三乙胺=32:2:1为洗脱剂,收集含有纯β‑三氟甲基烯胺类衍生物的溶液并转移至圆底烧瓶中,用旋转蒸发仪除去洗脱剂,即石油醚、乙酸乙酯和三乙胺的混合物,得到纯的β‑三氟甲基烯胺类衍生物,随即对其进行干燥并称重,最终得到浅黄色或黄色油状β‑三氟甲基烯胺化合物,即为有机染料催化合成β‑三氟甲基烯胺化合物的方法。

3.根据权利要求2所述的一种有机燃料催化合成β‑三氟甲基烯胺化合物的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述的聚四氟乙烯磁力搅拌子的形状为纺锤型,其计量单位大小为6*

10mm。

4.根据权利要求2所述的一种有机燃料催化合成β‑三氟甲基烯胺化合物的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述脂肪胺包括伯胺和仲胺;

其中,伯胺化合物的结构为下列的结构的任意一种:

其中,仲胺化合物的结构为下列的结构的任意一种:

5.根据权利要求2所述的一种有机燃料催化合成β‑三氟甲基烯胺化合物的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述化合物炔酯的结构为下列结构任意一种:

6.根据权利要求2所述的一种有机燃料催化合成β‑三氟甲基烯胺化合物的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述的脂肪胺、炔酯、CF3SO2Na、Na2CO3、叔丁基过氧化氢的反应摩尔比为

1:1.2:3:3:4;

所述的脂肪胺在溶剂二甲基亚砜中的浓度为0.1mol/L;

所述的炔酯在溶剂二甲基亚砜中的浓度为0.12mol/L;

所述的CF3SO2Na在溶剂二甲基亚砜中的浓度0.3mol/L;

所述的Na2CO3在溶剂二甲基亚砜中的浓度0.3mol/L;

所述的叔丁基过氧化氢在溶剂二甲基亚砜中的浓度0.4mol/L。

7.根据权利要求2所述的一种有机燃料催化合成β‑三氟甲基烯胺化合物的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述的室温是:26‑33℃。