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专利号: 2022109850896
申请人: 安徽工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-11-06
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.基于磺酰杯芳烃结构的荧光探针材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:A、以对叔丁基苯酚、单质硫和NaOH为原料,加入四乙二醇二甲醚,惰性气氛下,缓慢升温至165℃,反应2小时,然后,缓慢升温至230℃,继续反应4小时,降温至100℃时,加入甲苯和硫酸,冷却后萃取,向甲苯层中加入甲醇,析出固体,过滤,得到白色固体,干燥处理;

B、将在步骤A中制备的产物作为反应物,加入NaBO3、三氯甲烷和冰醋酸,升温至50℃,反应18小时,反应结束后,向反应混合物中加入蒸馏水,继续搅拌1小时,利用三氯甲烷萃取,无水Na2SO4干燥,过滤,利用旋转蒸发仪浓缩滤液至析出固体,加入甲醇,过滤,得到白色固体,干燥处理;

C、将在步骤B中制备的产物、4,4'‑联苯二甲酸放入玻璃瓶中,加入N,N'‑二甲基乙酰胺,溶解后,加入六水合硝酸锌和去离子水,放入烘箱中反应一段时间后,缓慢冷却至室温,有淡黄色单晶析出,用甲醇和乙醚洗涤,干燥处理,获得配位聚合物荧光探针材料。

2.根据权利要求1所述的基于磺酰杯芳烃结构的荧光探针材料的制备方法,其特征在于,在步骤A中,所述惰性气氛为氮气或氩气。

3.根据权利要求1所述的基于磺酰杯芳烃结构的荧光探针材料的制备方法,其特征在于,在步骤A中,采用的对叔丁基苯酚、单质硫和NaOH的物质的量之比为2:4:1。

4.根据权利要求1所述的基于磺酰杯芳烃结构的荧光探针材料的制备方法,其特征在于,在步骤A中,采用的甲苯和硫酸的体积比为1:1;所述的硫酸浓度6 mol/L。

5.根据权利要求1所述的基于磺酰杯芳烃结构的荧光探针材料的制备方法,其特征在于,在步骤B中,步骤A中制备的产物和NaBO3的质量比为1:2;三氯甲烷和冰醋酸的体积比为

3:5。

6.根据权利要求1所述的基于磺酰杯芳烃结构的荧光探针材料的制备方法,其特征在于,在步骤B中,浓缩滤液时采用真空浓缩处理,真空浓缩处理的条件为温度不高于40℃,真空度0.09‑0.1MPa。

7.根据权利要求1所述的基于磺酰杯芳烃结构的荧光探针材料的制备方法,其特征在于,在步骤C中,采用的N,N'‑二甲基乙酰胺和去离子水的体积比为1:1。

8.根据权利要求1所述的基于磺酰杯芳烃结构的荧光探针材料的制备方法,其特征在于,在步骤C中,步骤B中制备的产物、4,4'‑联苯二甲酸和六水合硝酸锌的物质的量之比为

1:2:4。

9.根据权利要求1所述的基于磺酰杯芳烃结构的荧光探针材料的制备方法,其特征在于,在步骤C中,反应温度为100‑140℃,反应时间为12‑16小时。

10.根据权利要求1所述的方法制备的荧光探针材料在硝基爆炸物检测领域的应用。