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专利号: 2022109478615
申请人: 浙江理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种发光聚酯纤维的制备方法,其特征在于:以含羟基和羧基的金属有机络合物为第三单体,与二醇、二酸和催化剂为反应原料经酯化、缩聚后,获得发光聚酯材料,再经纺丝工序制得发光聚酯纤维。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述含羟基和羧基的金属有机络合物的制备方法包括以下步骤:(1)将摩尔比为1 10:1 5:1的含氮杂环化合物、含羟基和羧基的化合物溶解在乙醇溶~ ~液中,调节所得混合溶液的pH至5 7.5,得到有机配体溶液;

~

(2)在加热持续搅拌下将含有稀土铕化合物的乙醇溶液加入步骤(1)的有机配体溶液中进行反应;

(3)反应结束后迅速将所得金属配合物溶液于100‑150℃条件下静置保温,结束后将所得产物过滤、洗涤,干燥后得到含羟基和羧基的金属有机络合物。

3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述含氮杂环化合物为邻菲罗啉、羟基喹啉和嘧啶中的一种或几种;

所述含羟基和羧基的化合物为碳数不少于4且同时带有至少1个羟基和至少1个羧基的有机物;

所述稀土铕化合物为氯化铕、硝酸铕和醋酸铕中的一种或多种。

4.如权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述加热持续搅拌的温度为50 80℃,所述反应时间为0.5‑2h;

~

步骤(3)中,所述静置保温的时间为4‑8h;所述干燥为在50‑70℃下真空干燥4‑8h。

5.如权利要求1‑3之一所述的制备方法,其特征在于:以质量份数计,所述酯化和缩聚的步骤如下:酯化反应:将1 10份含羟基和羧基的金属有机络合物与0.001 0.03份催化剂在10 20~ ~ ~份二醇中分散均匀后加入50 70份二酸;在0.1 0.4MPa正压惰性氛围、反应温度180 270℃、~ ~ ~反应时间0.5 2h下进行搅拌酯化反应后,再补入适量二醇至反应体系内二醇含量达到25~ ~

40份,继续反应至酯化率达到90%以上;

缩聚反应:将所得酯化产物依次进行预缩聚、缩聚和终缩聚反应;其中,从酯化到预缩聚、缩聚和终缩聚的反应温度依次升高,反应压力依次降低;预缩聚反应时间为0.5 1.5h,~温度为220 280℃,反应压力为0.1 0.001MPa;缩聚反应时间为0.8 2.4h,温度为230 290~ ~ ~ ~℃,反应压力为10000 200Pa;终缩聚反应时间为0.6 2.5h,温度为245 295℃,反应压力为~ ~ ~

300 10Pa。

~

6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:缩聚后所得熔体的特性黏度在0.30~

0.70 dL/g。

7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于:缩聚所得熔体直接进行熔融纺丝或进一步增黏处理后再进行熔融纺丝。

8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述增黏处理包括:将缩聚所得熔体送至立式降膜熔融缩聚反应釜中,在240 290℃、300 10 Pa条件下降膜流动5 60 min进行熔~ ~ ~融缩聚脱挥反应,得到特性黏度为0.92 1.15 dL/g的聚酯熔体。

~

9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述纺丝工序依次包括:熔融挤出、冷却、上油、牵伸、定型和卷绕;具体工艺参数为:熔融挤出:熔体输送温度285 315℃,纺丝箱体温度290 310℃;

~ ~

冷却:侧吹风冷却温度15 35℃,风速0.6 1.0 m/s,风湿65 85%;

~ ~ ~

上油:油泵转速10 30 r/min,上油率0.35 0.82%;

~ ~

牵伸:采用牵伸比依次降低、牵伸温度先升后降的2 4对热辊拉伸,总牵伸比为4.5~ ~

8.3,牵伸温度范围为60 250℃;

~

定型:热定型温度150 260℃、总松弛比0.52 10%;

~ ~

卷绕:卷绕速度2300 5500 m/min。

~

10.如权利要求1‑9之一所述制备方法获得的发光聚酯纤维,其特征在于:纤维的单丝纤度为4.3 9.1 dtex,复丝纤度为200 300 0dtex,断裂强度为3.5 4.9 cN/dtex,断裂伸长~ ~ ~率为11.5% 26%,干热收缩率6 9%;线密度偏差值≤2.1%,断裂强度偏差值≤2.4%,断裂伸长~ ~率偏差值≤3.2%,干热收缩率偏差值≤5%。