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专利号: 2022108903415
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种氰胺类化合物的一锅法制备工艺,其特征在于所述制备工艺包括如下步骤:以式(I)所示腈类化合物为原料,先加入羟胺、溶剂,于回流温度下反应1~5h后,反应液冷却至室温,加入氟磺酰咪唑盐、碱,于25~50℃下反应1~5h,制得(Ⅱ)所示的氰胺类化合物;所述碱为下列之一:碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、1,8‑二氮杂二环十一碳‑7‑烯、三乙胺或二异丙基乙胺;所述溶剂为下列之一:水、乙醇、甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、四氢呋喃或二甲基甲酰胺;

式(I)中R为芳香基、C1‑C10直链或支链烷基,式(II)中R与式(I)中R相同。

2.如权利要求1所述氰胺类化合物的一锅法制备工艺,其特征在于,式(I)中R为苯基、

4‑联苯基、对溴苯基、对三氟甲基苯基或3‑甲基苯基。

3.如权利要求1所述氰胺类化合物的一锅法制备工艺,其特征在于,所述羟胺以质量浓度50%羟胺水溶液形式加入,羟胺与式(I)所示腈类化合物的物质的量之比为1~15:1。

4.如权利要求1所述氰胺类化合物的一锅法制备工艺,其特征在于,所述溶剂体积用量以式(I)所示腈类化合物物质的量计为1~30ml/mmol。

5.如权利要求1所述氰胺类化合物的一锅法制备工艺,其特征在于,所述回流温度下反应时间为3h。

6.如权利要求1所述氰胺类化合物的一锅法制备工艺,其特征在于,所述氟磺酰咪唑盐与式(I)所示醛类化合物的物质的量之比为1~5:1。

7.如权利要求1所述氰胺类化合物的一锅法制备工艺,其特征在于,所述碱与式(I)所示醛类化合物的物质的量之比为0.1~5:1。

8.如权利要求1所述氰胺类化合物的一锅法制备工艺,其特征在于,所述反应温度为25~30℃,反应时间为3h。

9.如权利要求1所述氰胺类化合物的一锅法制备工艺,其特征在于,反应结束后,反应液用体积比1:1的乙酸乙酯/乙醚溶液进行重结晶,取晶体,得到(Ⅱ)所示的氰胺类化合物。