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专利号: 2022108851571
申请人: 合肥工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-30
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种聚合氮杂环卡宾催化剂的合成方法,其特征在于:包括以氮杂环卡宾作为聚合卡宾单体、N,N'‑双(丙稀酰)胱胺作为胶粘剂、偶氮二异丁腈作为引发剂、N,N‑二甲基甲酰胺作为反应溶剂,在脱气、密封条件下加热进行聚合反应;其中,所述氮杂环卡宾为1‑乙烯基‑3‑丁基咪唑溴盐或1‑甲基‑3‑烯丙基咪唑溴盐;

包括如下步骤:

(1)将氮杂环卡宾单体、N,N'‑双(丙稀酰)胱胺、偶氮二异丁腈、N,N‑二甲基甲酰胺混合,经脱气处理后密封,然后在60℃下搅拌反应12小时;

(2)反应结束后,向反应体系中加入饱和食盐水,静置析出悬浊物,经过滤、洗涤,置于真空干燥箱中干燥,得到聚合氮杂环卡宾催化剂。

2.根据权利要求1所述的聚合氮杂环卡宾催化剂的合成方法,其特征在于:所述氮杂环卡宾、N,N'‑双(丙稀酰)胱胺、偶氮二异丁腈的摩尔比为1:1.1:0.2。

3.根据权利要求1所述的聚合氮杂环卡宾催化剂的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)通过将惰性气体通入混合溶液中30分钟进行鼓泡,实现脱气处理;所述步骤(1)中加热及反应在油浴锅中进行。

4.如权利要求1‑3任一项所述合成方法合成的聚合氮杂环卡宾催化剂。

5.如权利要求1‑3任一项所述合成方法合成的聚合氮杂环卡宾催化剂在制备糠酸中的应用,其特征在于:包括如下步骤:(1)将糠醛、无水碳酸钾、去离子水混合置于储料罐中,聚合氮杂环卡宾催化剂置于带加热的反应器中,在80℃下空气氧化反应24小时;

(2)反应结束后,取出反应溶液并调节pH为1‑2,过滤、干燥即得糠酸。

6.如权利要求5所述合成方法合成的聚合氮杂环卡宾催化剂在制备糠酸中的应用,其特征在于:所述步骤(1)中糠醛、无水碳酸钾、聚合氮杂环卡宾催化剂的摩尔比为1:1:0.03‑

0.05。

7.如权利要求5所述合成方法合成的聚合氮杂环卡宾催化剂在制备糠酸中的应用,其特征在于:所述糠酸的制备在循环系统中进行,所述循环系统包括相互连通的储料罐、反应器、循环泵和真空泵,糠醛和无水碳酸钾存放于所述储料罐中,催化剂置于所述反应器中,通过真空泵向循环系统中泵入空气,启动循环泵循环使物料在循环系统中流动并进行循环反应。

8.如权利要求7所述合成方法合成的聚合氮杂环卡宾催化剂在制备糠酸中的应用,其特征在于:所述循环系统中还安装有位于反应器出料端的冷凝管。

9.如权利要求7所述合成方法合成的聚合氮杂环卡宾催化剂在制备糠酸中的应用,其特征在于:所述步骤(2)取出反应溶液后,聚合氮杂环卡宾催化剂留在反应器中,继续向反应体系中加入糠醛、无水碳酸钾和去离子水,以此重复步骤(1)、步骤(2)的操作,即可实现催化剂的多次循环使用。