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专利号: 2022108789250
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-08-19
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种电子电气产品中十溴联苯醚阻燃剂的测定方法,其特征在于,所述的测定方法包括如下步骤:(1)样品前处理

取待测样品放入一端封口、一端开口的玻璃管中,然后加入去离子水A,将玻璃管开口端密封后置于高温炉中,在300℃下保持30min,之后取出静置冷却至室温,用去离子水B洗涤玻璃管外表面,擦净,晾干;将玻璃管切割后放入顶空瓶中,向顶空瓶内加入去离子水C、

50mmol/L硫酸亚铁溶液、30%过氧化氢溶液,密封后于40℃下反应30min,之后静置冷却至室温,用去离子水D润洗顶空瓶,然后将顶空瓶内液体转移至10mL容量瓶中,用去离子水E定容,摇匀,过0.20μm一次性样品过滤器,得到样品溶液,备用;

(2)样品进样

将步骤(1)准备好的样品溶液于离子色谱ICS‑600上进样测定分析,得到样品谱图;

(3)建立单点校正曲线

称取十溴联苯醚标准品,按照步骤(1)的方法进行前处理,得到校正工作溶液;将校正工作溶液于离子色谱ICS‑600上进样测定分析,得到标准品谱图;以谱图中溴离子的峰面积为纵坐标,十溴联苯醚标准品的质量为横坐标,绘制校正曲线;

(4)实际样品检测结果

将步骤(2)所得样品谱图中溴离子的峰面积代入步骤(3)建立的校正曲线中,计算得到实际样品中十溴联苯醚的含量;

上述步骤(2)或(3)中,ICS‑600仪器条件:抑制器类型:ASRS‑4mm;抑制电流:25mA;淋洗液:10mmol/L的KOH溶液;洗脱程序:10mmol/L的KOH溶液等度洗脱15min;离子色谱分析柱、保护柱:AS18、AG18;压力适用范围:200‑3000psi;流动相流速:1.0mL/min;色谱柱柱温:30℃。

2.如权利要求1所述的电子电气产品中十溴联苯醚阻燃剂的测定方法,其特征在于,步骤(1)中,所述待测样品在使用前经过如下预处理:将待测样品用去离子水洗涤,室温放置过夜晾干,后剪碎成1‑3mm碎片,备用。

3.如权利要求1所述的电子电气产品中十溴联苯醚阻燃剂的测定方法,其特征在于,步骤(1)中,所述待测样品与去离子水A、去离子水C、50mmol/L硫酸亚铁溶液、30%过氧化氢溶液的用量分别为1mg、20μL、400μL、100μL、100μL。

4.如权利要求1所述的电子电气产品中十溴联苯醚阻燃剂的测定方法,其特征在于,步骤(3)中,所述十溴联苯醚标准品称取的质量为0.50mg。