1.一种水样中氘氚的富集回收装置的检测方法,其特征在于,所述富集回收装置包括:加热装置(100),其用于对水样进行加热气化,所述加热装置(100)为电热套(1),其上放置有三颈烧瓶(2);
精馏装置(200),其用于将水样中的氘氚组分向下迁移,氕组分向上迁移;
回流装置(300),其用于将从精馏装置中扩散出来的蒸气因膨胀减压降温的冷凝液回流至精馏装置(200)内;所述回流装置(300)包括回流容器(6)和液体回流管(10),液体回流管(10)上设置有蠕动泵(5),其用于将回流容器(6)内的冷凝液输送至精馏装置(200)内;
收集装置(400),其用于收集回流装置(300)中汽化热较低而继续扩散的蒸气;所述精馏装置(200)包括精馏柱(3),其内填充有填料(4);所述填料(4)为玻璃珠;
所述收集装置(400)包括沿蒸气流动方向依序设置的两级回收容器,具体地,包括一级收集装置(7)和二级收集装置(9);
所述检测方法包括以下步骤:
步骤一:启动加热装置(100),使具有起始量的水样加热气化,记录开始气化的时间;
步骤二:水样气化后每隔一定时间加入水样,每次加至起始量,统计加入总水量所用的时间和总水量,计算出蒸馏一次所用时间,将所有容器中剩余的液体进行核素含量检测,利用总蒸馏时间与一次蒸馏所用时间可得到整个流程中的蒸馏次数,同时得到精馏装置的回流比;
步骤三:以氢同位素质谱仪检测三颈烧瓶(2)、回流容器(6)、一级收集装置(7)、二级收集装置(9)中的液体δDVSMOW值,以origin软件进行拟合计算,得到分离因数;
其中δDVSMOW=[(R样品‑R标准物质) / R标准物质]×1000;
其中,R为测得的同位素(氘与氕)的比值,R样品= c / (d‑c),c为样品中氘的量,d为同位素总量,(d‑c)为样品中氕的量;R标准物质为常数;
n
根据同位素分离公式ab=c,其中a为初始样品中氘的量,b为分离因数,c为分离后样品中氘的量,n为分离级数;
n n
则δDVSMOW=[(ab/ (d‑ab) ‑R标准物质) / R标准物质]×1000。
2.根据权利要求1所述的一种水样中氘氚的富集回收装置的检测方法,其特征在于,末级设置的回收容器之前设置有冷凝装置(8)。
3.根据权利要求2所述的一种水样中氘氚的富集回收装置的检测方法,其特征在于,末级设置的回收容器上设置有排气管(11)。