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专利号: 2022107607202
申请人: 东莞市华宇能源科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-12-09
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种防反射坚硬玻璃的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:(1)将熔融玻璃倒入玻璃模具中,按质量比1:0.7:0.1 1:1.0:0.3依次喷涂氯化钙溶~液、碳酸氢铵溶液和氨水,碳酸氢铵溶液中碳酸氢铵和去离子水的质量比1:10,氯化钙溶液与熔融玻璃的质量比为0.1:1 0.3:1,30 40kHz下振荡20 36min,得预处理熔融玻璃;所述~ ~ ~氯化钙溶液的制备方法为:将氯化钙溶于氯化钙质量3 5倍的去离子水,过滤,加入氨水至~溶液pH为11 12,30 40℃、40 60rpm下搅拌20 34min后,加入氯化钙质量0.01 0.04倍的氧~ ~ ~ ~ ~化钙、氯化钙质量0.0005 0.0009倍的过氧化氢,继续搅拌30 42min,过滤;

~ ~

(2)在400 600W的微波下,将预处理熔融玻璃加热至70 85℃,保温20 38min,再加热至~ ~ ~

85 96℃,保温22 36min后,抽真空至真空度为70 80kPa,加热至92 104℃,保温34 44min,~ ~ ~ ~ ~然后冷却至65 75℃,保温3 8h,得第一次干燥料;

~ ~

(3)将第一次干燥料于80 90℃,干燥12 18h,得玻璃粉,3 5MPa、150 160℃下压制成~ ~ ~ ~型,得玻璃片;

‑4 ‑4

(4)将玻璃片置于容器中,抽真空至真空度为2.0×10 8.0×10 Pa,以纯硅为靶材,相~距100 130mm,按流量比4:1通入高纯氩气和氧气至压强为0.5 1Pa,35 45W下溅射10~ ~ ~ ~

18min,加热至800 850℃,反应100 128min,得二氧化硅玻璃基体;

~ ~

(5)将二氧化硅玻璃基体浸泡于二氧化硅玻璃基体质量4 8倍的3‑氨丙基甲氧基硅烷~溶液,3‑氨丙基甲氧基硅烷溶液中3‑氨丙基甲氧基硅烷和去离子水的质量比为1:25 1:50,~加入冰醋酸至溶液pH为4 5,反应4 7h,捞出,用去离子水洗涤3 5min,得预处理玻璃基体;

~ ~ ~

将预处理玻璃基体、三乙胺、乙腈按质量比1:0.7:64 1:1.0:74混合,在冰浴下,加入预处理~玻璃基体质量20 28倍的四氯化钛乙腈溶液,四氯化钛乙腈溶液中四氯化钛和乙腈的质量~比为1:29 1:36,升至室温,反应22 26h,捞出,再按质量比1:0.5:0.4 1:0.8:0.6加入丙三~ ~ ~醇、六次甲基四胺和丁醇,丙三醇和二氧化硅玻璃基体的质量比为0.8:1 1.2:1,400 420~ ~℃、30 40kHz下处理3 10min,再于450 468℃焙烧1.5 3h,得防反射层玻璃;

~ ~ ~ ~

(6)将防反射层玻璃、(氯甲基)甲基二乙氧基硅烷、去离子水按质量比1:0.2:18 1:~

0.5:24混合,50 64℃、30 40kHz下反应1.5 3h,捞出,用去离子水洗涤3 6min,得玻璃初料;

~ ~ ~ ~

将玻璃初料、五羟基己醛、甲苯、冰醋酸、哌啶按质量比1:0.3:0.6:0.02:0.04 1:0.5:1.0:~

0.05:0.07混合,氮气保护下,30 40kHz超声反应6 9h后,捞出,依次用石油醚、无水乙醇洗~ ~涤4 8次,再与碳酸钠、三氟乙醇和2,2‑二(羟基甲基)丙酸按质量比1:0.0002:2:0.2 1:~ ~

0.0005:8:0.5混合,40 50℃下继续超声反应2 4h后,捞出,用乙酸乙酯洗涤3 6次,得改性~ ~ ~前体;

(7)将改性前体、赖氨酸二异氰酸酯、丙酮按质量比1:0.5:18 1:0.9:26混合,76 85℃~ ~下保温2 4h后,降温至40 50℃,加入改性前体质量0.5 2.8倍的异丙醇,25 35kHz下超声振~ ~ ~ ~荡26 40min后,加入改性前体质量3 7倍的去离子水,40 50kHz下超声振荡18 38min,捞出,~ ~ ~ ~室温干燥15 20h得防反射坚硬玻璃。

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