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专利号: 2022107042194
申请人: 南京师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-08-18
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种不对称二硫醚类化合物的合成工艺,其特征在于,所述工艺的合成方法如下:促进剂为溴化二甲基锍,碱为有机碱或无机碱;

R1和R2选自:碳原子数不超过50的烷基、取代烷基、芳基或取代芳基;

R1和R2为取代烷基或取代芳基时,其中取代基选自:C1‑C20烷基、C6‑C20芳基、包含1‑3个O、N、S杂原子的5‑10元杂芳基、C2‑C30的酯基、碳原子数在2‑20且包含1‑5个O、N、S杂原子的环烷基、三氟甲基或卤素。

2.如权利要求1所述的不对称二硫醚类化合物的合成工艺,其特征在于,所述的合成方法中优选的R1选自C1‑C20烷基或C6‑C20芳基,优选的R2选自C1‑C20烷基或C6‑C20芳基。

3.如权利要求2所述的不对称二硫醚类化合物的合成工艺,其特征在于,所述的合成方法中当R1为C6‑C20芳基时,R2优选C1‑C20烷基或C6‑C20芳基。

4.如权利要求1或2所述的不对称二硫醚类化合物的合成工艺,其特征在于,所述的有机碱为一级胺、二级胺、三级胺、吡啶、DMAP中的一种。

5.如权利要求1或2所述的不对称二硫醚类化合物的合成工艺,其特征在于,所述的无机碱为碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、磷酸钾、磷酸钠中的一种;优选的无机碱为碳酸钾。

6.如权利要求1或2所述的不对称二硫醚类化合物的合成工艺,其特征在于,所述的促进剂与硫醇或硫酚化合物(R1SH)的摩尔比为1~2:1;优选的摩尔比为1.5:1。

7.如权利要求1或2所述的不对称二硫醚类化合物的合成工艺,其特征在于,所述的碱和促进剂的摩尔比为1~2:1;优选的摩尔比为1:1。

8.如权利要求1或2所述的不对称二硫醚类化合物的合成工艺,其特征在于,所述的合成方法中反应溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺或二氯甲烷;硫酚化合物在反应溶剂中摩尔浓度为

0.1mmol/mL。

9.如权利要求1或2所述的不对称二硫醚类化合物的合成工艺,其特征在于,所述的合成方法中反应温度为0℃~30℃,优选的温度为0℃;反应时间为1~4h,优选的时间为1h。

10.一种如权利要求1或2所述的合成工艺生产的不对称二硫醚类化合物的精制方法,其特征在于,所述的精制方法如下:反应完成后,用水洗涤反应液并用乙醚萃取三次,经柱层析分离,得到精制后的不对称二硫醚类化合物。