1.一种分离热裂解所得生物炭的熔盐热解工艺,其特征在于,
采用的熔盐热解装置包括封闭式的热解反应釜(1),热解反应釜(1)内自外向里依次设置有夹套层(2)、隔热层(5)和具有防腐蚀性能的反应器内层(3),反应器内层(3)中盛有熔盐;热解反应釜(1)底部外侧设置换热流体进口阀(4),热解反应釜(1)上端外侧设置换热流体出口阀(6);其中,夹套层(2)内部设有盘管(7),所述盘管(7)是由位于夹套层(2)底部内的第一盘管和在夹套层(2)侧部内的第二盘管两部分组成;所述第一盘管的进口端位于夹套层(2)底部中心,且通过进液管与换热流体进口阀(4)连接,以第一盘管的进口端为中心向外盘桓形成所述第一盘管;第二盘管的进口端位于夹套层(2)的侧部底部内并与第一盘管的出口端连接,以第二盘管的进口端为起点在夹套层(2)侧部内螺旋向上缠绕形成所述第二盘管,第二盘管的出口端再与换热流体出口阀(6)连接;热解反应釜(1)顶部还设有进气口(10)、进料装置(9)、出气口(8)、用于测量熔盐温度的热电偶(11)和用于对熔盐进行搅拌的机械搅拌装置(12);反应器内层(3)为坩埚材料;
所述的熔盐热解工艺,包括以下步骤:
1)将熔盐混合物在反应器内层(3)中均匀搅拌后置于热解反应釜(1)内,调节电热偶(11)的位置,使其测温端浸入熔盐内部;开启导热油加热方式,通入高温的导热油,使得反应器内层(3)中熔盐温度逐渐升高至370℃‑550℃,并保持15‑20min;通过进气口(10)向热解反应釜(1)内通入惰性载气,营造无氧氛围,同时带出熔盐中的水分;关闭进气口(10);
2)调节机械搅拌装置(12)的搅拌桨位置后开启搅拌,将经过预处理的生物质原料从进料装置(9)投入热解反应釜(1),热解产生的气体经过出气口(13)后,以‑10±2℃的冷媒进行冷凝得到裂解液,不凝性气体在经过洗气后收集;
3)反应结束后,停止高温导热油的通入,调节热电偶(11)以及机械搅拌装置(12)的搅拌桨的位置,使其末端均提至熔融盐液面之上;通过换热流体进口阀(4)向盘管(7)中通入常温导热油并冷却循环回流;反应器内层(3)内熔盐底层先行冷却凝固,同时加速熔盐内部对流,使得生物炭颗粒快速上浮至熔盐液面上层,待熔盐完全凝固后,关闭换热流体进口阀(4);
4)将反应器内层(3)内经过冷却的固体残留物倒出,待其冷却至室温后将上层生物炭从固体残留物上刮下,经过酸洗、水洗后得到所需炭材料,凝固后收集生物炭极大降低了所需酸及水的量;下层的熔盐在有氧环境中经过焙烧,将残留的生物炭除去后实现再生,可重新利用。
2.如权利要求1所述的一种分离热裂解所得生物炭的熔盐热解工艺,其特征在于盘管(7)的材料为无缝钢管,盘管(7)内通入换热流体为导热油,换热流体进口阀(4)和换热流体出口阀(6)处分别设有热电偶,监控导热油进出口温度,以调整导热油流速。
3.如权利要求1所述的一种分离热裂解所得生物炭的熔盐热解工艺,其特征在于隔热层(5)为聚酰亚胺材料。
4.如权利要求1所述的一种分离热裂解所得生物炭的熔盐热解工艺,其特征在于热电偶(11)配有限位块以及热电偶固定阀(13),保证其下放时没入熔盐内部,同时不会触及机械搅拌装置(12)的搅拌桨,上调时能够在熔盐液面之上。
5.如权利要求1所述的一种分离热裂解所得生物炭的熔盐热解工艺,其特征在于进料装置(9)包括设置于热解反应釜(1)顶部的进料管以及设置于进料管上的两个进料控制阀,先打开上方进料控制阀后投入生物质原料,随后关闭上方进料控制阀;打开下方进料控制阀,生物质原料下落至热解反应釜(1)内的反应器内层(3)中,从而保证热解反应釜(1)内密闭环境。
6.如权利要求1所述的一种分离热裂解所得生物炭的熔盐热解工艺,其特征在于机械搅拌装置(12)包括设置在热解反应釜(1)顶部的搅拌轴、设置于搅拌轴底部的搅拌桨以及与搅拌轴顶部连接的电机,机械搅拌装置(12)的搅拌桨为弯叶涡轮式搅拌桨,搅拌时形成径向流,使生物质与熔融盐充分接触;所述搅拌轴外侧设有套管,套管上有限位孔,搅拌轴与热解反应釜(1)顶部的连接处设有与限位孔配套的固定密封装置;混盐熔融后,调整搅拌桨的搅拌位置,使其降至熔盐内部;反应结束后,将其搅拌桨抬至熔盐液面之上。
7.如权利要求1所述的一种分离热裂解所得生物炭的熔盐热解工艺,其特征在于熔盐为质量比为3:3:4的碳酸锂、碳酸钠和碳酸钾的混合物。