利索能及
我要发布
收藏
专利号: 202210684944X
申请人: 陕西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种苯并呋喃类发光液晶化合物的合成方法,其特征在于,所述苯并呋喃类发光液晶化合物的化学结构式的通式如下:其中,n代表烷基链的个数,取值范围为3‑5;

所述苯并呋喃类发光液晶化合物的合成方法,包括以下步骤:S1、取结构式如下通式(1)的化合物1和通式(2)的化合物2;

其中,n的取值范围为3‑5;

将化合物1和三乙胺混合,随后加入碘化亚铜和三苯基膦,升温至50‑80℃并搅拌20‑

30min后,加入双三苯基膦二氯化钯,以及化合物2与三乙胺的混合溶液,反应10‑18h,得到粗产物;在粗产物中加入碳酸钾、甲醇和N,N‑二甲基甲酰胺,升温至50‑80℃,反应5‑10h,得到结构式如下通式(3)的化合物3:其中,n的取值范围为3‑5;

S2、将化合物3和四氢呋喃混合,降温至‑50‑80℃后,缓慢滴加二异丙基氨基锂,反应2‑

5h后,加入饱和氯化铵溶液进行淬灭,得到结构式如下通式(4)的化合物4,即为苯并呋喃类发光液晶化合物:其中,n的取值范围为3‑5。

2.根据权利要求1所述的苯并呋喃类发光液晶化合物的合成方法,其特征在于,步骤S1中的化合物1通过以下方法合成:S1.1、将2,2,2‑三氟乙醇、三乙胺和二氯甲烷混合并置于0‑‑20℃的温度下,再加入甲磺酰氯与二氯甲烷的混合溶液,反应为12‑24h后,加入盐酸溶液进行淬灭,并在磁力搅拌下反应1h,得到结构式如下通式(1‑1)的化合物1‑1:S1.2、将化合物1‑1、邻苯二酚、碳酸钾和N,N‑二甲基甲酰胺混合,升温至80‑100℃,

30min后加入碘化钾,反应12‑24h,得到结构式如下通式(1‑2)的化合物1‑2:S1.3、将无水氯化铝和二氯甲烷混合,在‑20‑‑40℃的条件下搅拌10‑30min,再加入乙酰氯和二氯甲烷的混合溶液,以及化合物1‑2和二氯甲烷的混合溶液,反应4‑8h,得到结构式如下通式(1‑3)的化合物1‑3:S1.4、将化合物1‑3、间氯过氧苯甲酸、三氟乙酸和二氯甲烷混合,置于冰水浴中,冷却至0‑‑10℃,搅拌10‑30min,然后放置于室温中反应24‑48h,得到结构式如下通式(1‑4)的化合物1‑4:S1.5、将化合物1‑4、N‑琥珀酰亚胺和三氟乙酸混合,升温至50‑80℃,反应12‑24h,得到结构式如下通式(1)的化合物1:

3.根据权利要求1所述的苯并呋喃类发光液晶化合物的合成方法,其特征在于,步骤S1中的化合物2通过以下方法合成:S1.6、取结构式如下通式(2‑1)的化合物2‑1;

其中,n的取值范围为3‑5;

将化合物2‑1、对溴碘苯、无水碳酸钾、四丁基溴化铵、水、四(三苯基膦)钯和N,N‑二甲基甲酰胺混合,在80‑100℃的条件下搅拌,反应8‑12h,得到结构式如下通式(2‑2)的化合物

2‑2:

其中,n的取值范围为3‑5;

S1.7、将化合物2‑2、2‑甲基‑3‑丁炔‑2‑醇、三乙胺混合,在60‑80℃下搅拌10‑30min后,加入碘化亚铜、三苯基膦、四(三苯基膦)钯,得到粗产品;在粗产品中加入炔醇、氢氧化钠、乙二醇乙醚、甲苯,升温至60‑80℃,反应6‑10h,得到结构式如下通式(2)的化合物2:其中,n的取值范围为3‑5。

4.根据权利要求1所述的苯并呋喃类发光液晶化合物的合成方法,其特征在于,步骤S2中,二异丙基氨基锂和饱和氯化铵溶液均通过恒压滴液漏斗进行滴加。

5.根据权利要求1所述的苯并呋喃类发光液晶化合物的合成方法,其特征在于,步骤S1中,化合物1与化合物2的摩尔比为1:0.5‑1.5。

6.根据权利要求1所述的苯并呋喃类发光液晶化合物的合成方法,其特征在于,步骤S2中,每克化合物3对应四氢呋喃的用量为50‑100mL。