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专利号: 2022106809480
申请人: 广东石油化工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-30
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.紫外光驱动过一硫酸盐光催化降解TCEP及评价方法,其特征在于,包括以下步骤:S1.准备降解用的化学品和菌株

准备待测TCEP,纯度99%,大肠杆菌,用分析纯99%的KCl、分析纯99.8%的Na2CO3、分析纯99.8%的KH2PO4配制pH缓冲液,以上所有的溶液都用超纯水制备;

S2.进行批量化实验

‑2

使用辐照仪将待测TCEP反应体系辐照强度调整为5.0mW cm ,反应釜为圆形石英容器,‑1最大容积为150mL,并将PMS的初始浓度设定在5~75mg L 范围内,初始TCEP浓度为1mg L‑1 ‑1,实验温度维持在26±1℃,然后用pH缓冲液调节pH值为6.6‑7.0,在300r min 的磁力搅拌器上进行反应,在规定的时间内取出5~10mL的溶液,加入抗坏血酸淬灭反应,随后将样品置于4℃保存,以备进一步分析,单独蒸馏水体系、单独UV照射体系和单独PMS体系设置为对照组,在反应体系中加入不同剂量的KCl、Na2CO3、KH2PO4来探究环境水体中天然阴离子对降解体系的影响机制,同时,用EtOH、TBA和抗坏血酸来评价自由基对TCEP降解的贡献;

S3.TCEP及其中间产物的仪器分析

使用串联质谱仪进行TCEP的定量分析,并选用高分辨质谱仪鉴定TCEP的降解产物;

S4.进行EPR实验

使用电子顺磁捕获TCEP降解过程中的自由基(定性分析);

S5.离子释放和矿化率检测

‑ 3‑

使用分析仪监测Cl 和PO4 的浓度,DIONEX IonPacAS15柱的流动相为30.0mM NaOH溶液,并且使用液体示踪分析仪对总有机碳(TOC)的含量进行测定;

S6.蛋白质组学分析

蛋白质组学分析包括以下四个步骤:

(a)暴露于目标污染物中;

(b)蛋白质消化;

(c)使用iTRAQ标记肽段;

(d)使用配备Nanospray III源和NanoLC 400系统的TripleTOF 5600HRMS进行多肽分析。

2.根据权利要求1所述的紫外光驱动过一硫酸盐光催化降解TCEP及评价方法,其特征在于,在步骤S3中,采用带有Phenomenex Kinetex C18色谱柱的超高效液相色谱系统对TCEP进行定量分析,色谱条件为:用自动进样器进样10μL,柱温40℃,流动相为乙腈(A)和‑1

0.1%溶于Milli‑Q水中的甲酸(B),总流速0.3mL min ;梯度洗脱程序分别为:0min(5%A)、

0.3min(5%A)、1.8min(50%A)、3.2min(90%A)、5.0min(5%A)、7.0min(5%A)。

3.根据权利要求1或2所述的紫外光驱动过一硫酸盐光催化降解TCEP及评价方法,其特‑1征在于,在步骤S6中,将大肠杆菌在LB培养基中以150rmin 培养12小时,随后收集细胞并用‑1冰冻PBS洗涤;细胞在25℃、160r min 的旋转摇床上在黑暗中暴露24小时。

4.根据权利要求1或2所述的紫外光驱动过一硫酸盐光催化降解TCEP及评价方法,其特征在于,所述步骤S2中通过加入体积为70μL的EtOH和TBA时,TCEP的去除率分别降低到20.9±4.7%和37.1±4.7%。

5.根据权利要求1或2所述的紫外光驱动过一硫酸盐光催化降解TCEP及评价方法,其特

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征在于,CO3 、Cl 和H2PO4 均对TCEP的去除产生负面影响,即:抑制作用随着CO3 、Cl 和‑H2PO4剂量的增加而增强。

6.根据权利要求1或2所述的紫外光驱动过一硫酸盐光催化降解TCEP及评价方法,其特征在于,抗坏血酸的存在对去除效果有抑制作用。

7.根据权利要求1或2所述的紫外光驱动过一硫酸盐光催化降解TCEP及评价方法,其特征在于,所述步骤S3中通过对HRMS降解中间产物的综合分析,刻画了TCEP的转化模式,通过串联质谱仪数据筛选并确定了产物A:C4H9Cl2O4P,m/z 222.969、产物B:C2H6ClO4P,m/z 

160.976和产物C:C6H11Cl2O6P,m/z 280.974三个稳定的中间体。

8.根据权利要求7所述的紫外光驱动过一硫酸盐光催化降解TCEP及评价方法,其特征在于,所述产物A的转化过程包括以下三个步骤:·‑

首先,SO4 通过加成反应攻击TCEP分子中的磷酸中心;

第二,分离出一个氧‑乙基‑氯臂;

·‑

第三,SO4 通过加入一个带有电子传递链的H2O分子而破裂并留下产物A。

9.根据权利要求1或2所述的紫外光驱动过一硫酸盐光催化降解TCEP及评价方法,其特‑ 2‑征在于,随着pH、HA浓度以及HCO3和SO4 的浓度增加,EE/O值同步增加。