利索能及
我要发布
收藏
专利号: 2022106311117
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种乙二胺树脂载零价铁纳米复合材料,其特征在于以骨架嫁接有乙二胺基团的树脂为载体,在载体孔道内负载零价铁纳米颗粒,以铁元素计,所述乙二胺树脂载零价铁纳米复合材料中纳米零价铁的负载量为1   5%。

~

2.如权利要求1所述的一种乙二胺树脂载零价铁纳米复合材料,其特征在于所述骨架嫁接有乙二胺基团的树脂,其制备方法包括以下步骤:氯甲基化聚苯乙烯树脂用1,2‑二氯乙烷进行溶胀10 15 h后,滤掉溶胀剂1,2‑二氯乙~烷后,以1 g : 50 70 mL的固液比加入到乙二胺和低级醇的混合溶液中,在40 60℃的恒温~ ~水浴条件下,进行功能基团接枝反应20 30 h,过滤掉所述混合溶液后,用低级醇进行索氏~提取以去除残留的乙二胺和1,2‑二氯乙烷,烘干,即获得所述骨架嫁接有乙二胺基团的树脂,将其标记为乙二胺树脂;

其中,所述低级醇为乙醇;混合溶液中乙二胺和低级醇的体积比为1 3 : 1。

~

3.如权利要求1一种乙二胺树脂载零价铁纳米复合材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)将所述骨架嫁接有乙二胺基团的树脂标记为乙二胺树脂,将乙二胺树脂置于含有

0.3 0.7 mol/L三氯化铁和0.3 0.7 mol/L盐酸的水溶液中,在20 35 ℃恒温摇床中振荡20~ ~ ~‑

~30 h,反应结束后过滤掉溶液,‑在30℃下真空烘干,制得预载FeCl4的乙二胺树脂;

2)将步骤1)所得预载FeCl4的乙二胺树脂加入到反应瓶中,加入质量浓度为1~4%的硼‑氢化钠水溶液,预载FeCl4的乙二胺树脂与硼氢化钠水溶液的固液比为1 g : 100~200 mL,‑在N2氛围于室温下反应30~60 min,将乙二胺树脂上预载的FeCl4 还原为零价铁纳米颗粒,反应结束后过滤掉所述混合溶液,用无氧水和无水乙醇交替清洗数次,真空烘干,即制得乙二胺树脂载零价铁纳米复合材料;

其中,上述水溶液均用无氧水配制,所述无氧水均经N2曝气至少0.5h后制得;

所述乙二胺树脂的粒径为0.2 1.0mm,优选为0.6 0.9mm。

~ ~

4.如权利要求1所述的一种乙二胺树脂载零价铁纳米复合材料在同步还原捕集水中六价铬中的应用。

5.如权利要求4所述的应用,其特征在于应用方法包括以下步骤:(1)调节含六价铬水体的pH,过滤,得到滤液;

(2)将步骤(1)获得的滤液通过填装有乙二胺树脂载零价铁纳米复合材料的吸附塔中,使所含六价铬水体和乙二胺树脂载零价铁纳米复合材料充分接触,得到处理后的水体;

(3)当处理后的水体达到泄漏点后,停止运行,采用酸液对乙二胺树脂载零价铁纳米复合材料进行脱附,以便去除复合材料上附着的三价铬,随后用无氧水将乙二胺树脂载零价铁纳米复合材料清洗至pH为中性,最后用硼氢化钠水溶液进行还原,使复合材料上负载的铁物种转化为零价铁纳米颗粒形态,即实现复合材料上纳米零价铁的再生;当多次循环利用后,乙二胺树脂载零价铁纳米复合材料完全失效时,将复合材料回收并进行消解处理后,重新负载纳米零价铁再次循环利用。

6.如权利要求5所述的应用,其特征在于步骤(1)中调节含六价铬水体的pH为3.0   ~

12.0;以Cr计,所述水体中六价铬的质量浓度小于150 mg/L,水体中其他共存的阴离子、阳离子和有机物质量浓度小于六价铬质量浓度的100倍。

7.如权利要求5所述的应用,其特征在于步骤(2)中,滤液通过吸附塔的温度为5   40 ~℃,滤液的流量不大于每小时5个树脂床层体积。

8.如权利要求5所述的应用,其特征在于步骤(3)中,所述泄漏点为出水中六价铬的质量浓度> 0.01 mg/L(以Cr计)。

9.如权利要求5所述的应用,其特征在于步骤(3)中,所述酸液为体积分数1.5 2.5%的~盐酸溶液,酸液通过乙二胺树脂载零价铁纳米复合材料时,在10   40 ℃下,以每小时1   ~ ~

5个树脂层床体积的流速进行脱附,当脱附流出液中三价铬浓度小于0.01 mg/L时,脱附结束;

步骤(3)中,所述硼氢化钠溶液为质量百分比浓度为2   5%的硼氢化钠溶液;硼氢化钠~溶液通过乙二胺树脂载零价铁纳米复合材料时,在10   40 ℃下,以每小时1   5个树脂层~ ~床体积的流速进行再生,再生时间为4 8 h;

~

步骤(3)中,对复合材料进行消解处理的步骤是:用体积分数18 25%的盐酸溶液对复合~材料进行处理,使复合材料上负载的铁物种完全消解下来。

10.如权利要求5所述的应用,其特征在于步骤(2)和(3)中采用单塔吸附—单塔脱附或多塔串联吸附—单塔脱附的运行方式。