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专利号: 2022106118459
申请人: 辽宁一亩神农业科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-12-09
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种防污染土壤修复剂的制备方法,其特征在于,所述防污染土壤修复剂的制备方法,包括以下具体步骤:(1)向二乙烯三胺中以5 8ml/min的速率滴加丙烯酸甲酯和甲醇混合溶液,二乙烯三~胺、丙烯酸甲酯和甲醇的质量比为2.5:0.4:1 3:0.6:1.4,氮气氛围下,反应3.5 4h,转移至~ ~旋转蒸发仪中,减压旋蒸20 30min,再升温至150 160℃,继续减压反应3.5 4h,制得端氨基~ ~ ~超支化聚合物;将醛基纳米纤维素加热至50 70℃,加入醛基纳米纤维素质量5 8倍质量分~ ~数为8 10%的端氨基超支化聚合物水溶液混合,反应16 20h,制得氨基‑醛基纳米纤维素;

~ ~

(2)将纳米纤维素、溴化钠和2,2,6,6‑四甲基哌啶按质量比10:1:0.15 12:1.1:0.16混~合,以5 8ml/min的速率滴加纳米纤维素质量2 6倍质量分数为5 8%的次氯酸钠溶液,并用~ ~ ~氢氧化钠溶液调节pH至9.8 10.2,反应3 5h后,加入纳米纤维素8 10倍的无水乙醇,在40~ ~ ~ ~

50kHz下超声波处理30 50min,在‑50 ‑60℃的冷冻干燥机中冷冻干燥,再用纳米纤维素质~ ~量1.5 2倍的高碘酸钠溶解,并加热至40 45℃避光反应22 24h,最后加入纳米纤维素质量5~ ~ ~

10倍的无水乙醇进行透析,透析至pH为6.8 7.2,再在‑50 ‑60℃的冷冻干燥机中冷冻干~ ~ ~燥,制得醛基纳米纤维素;将木质素磺酸钠分散在木质素磺酸钠质量25 30倍的去离子水~中,搅拌均匀后用盐酸溶液将pH调节至3 4,加入木质素磺酸钠质量2 3倍的过氧化氢和木~ ~质素磺酸钠质量0.08 0.15倍的硫酸亚铁,反应1 2h后,静置30 50min,用氢氧化钠溶液将~ ~ ~pH调节到9 10,在30 50rpm下搅拌,并加入木质素磺酸钠质量0.25 0.35倍的氨基‑醛基纳~ ~ ~米纤维素、木质素磺酸钠质量0.1 0.3倍的4‑环辛烯‑1‑羧基醛和木质素磺酸钠质量5 8倍~ ~的去离子水,加热至50 70℃反应2 4h,加入预处理的海泡石和沸石,继续反应2 4h,继续搅~ ~ ~拌并以5 8ml/min的速率滴加木质素磺酸钠质量8 10倍的1mol/L的盐酸,加热至90 120℃,~ ~ ~继续反应5 8h后,静置2 3h,过滤并用无水乙醇洗涤3 5次,最后在55 65℃干燥箱中干燥,~ ~ ~ ~制得海泡石与沸石的复合材料;

(3)将四氟对苯二腈与(R)‑1,1'‑联‑2‑萘酚按质量比1:1.2 1:1.4混合,分散在四氟对~苯二腈质量12 15倍的二甲基二酰胺中,搅拌溶解后加入四氟对苯二腈质量1 1.3倍的碳酸~ ~钾,在50 100rpm下搅拌反应12 15h,用饱和食盐水析出、抽滤,再用体积比为1:3的二氯甲~ ~烷和石油醚混合液进行硅胶层析分离,制得手性联二萘取代2,3‑二氟对苯二腈;将β‑环糊精、手性联二萘取代2,3‑二氟对苯二腈和无水碳酸钾按质量比2:1:3 2.1:1:3.2混合,在氮~气氛围下,加入β‑环糊精质量30 40倍的混液,升温至55 60℃,密封并在300 500rpm下磁力~ ~ ~搅拌反应45 50h,反应后冷却至室温并过滤,用1mol/L的盐酸洗涤至无气泡生成,再转移至~去离子水中浸泡10 15min,过滤后再浸泡在四氢呋喃中10 15min,过滤,最后用二氯甲烷浸~ ~泡10 15min,过滤后再在‑50 ‑60℃的冷冻干燥机中冷冻干燥,制得预改性环糊精;

~ ~

(4)将预改性环糊精、盐酸羟胺和三甲胺按质量比1:3:5 1:4:6混合,加入预改性环糊~精质量20 25倍的甲醇,在40 50kHz下超声分散3 5min,升温至70 80℃反应3 5h,抽滤,并~ ~ ~ ~ ~用去离子水洗涤3 5次,并在50 60℃下真空干燥,制得改性环糊精;

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(5)将海泡石与沸石的复合材料、改性环糊精、羧甲基纤维素、碳酸钙混合后置于混料机中,混合均匀后进行造粒、干燥,制得防污染土壤修复剂。

2.根据权利要求1所述的一种防污染土壤修复剂的制备方法,其特征在于,上述步骤(2)中:木质素磺酸钠、预处理的海泡石和沸石质量比为1:5 1:8,海泡石和沸石的质量比为~

1:1;预处理过程为:将海泡石和沸石混合后,用粉碎机粉碎并过60 80目筛,用去离子水洗~涤5 8次后,在100 120℃的电热鼓风干燥箱中干燥2 4h。

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3.根据权利要求1所述的一种防污染土壤修复剂的制备方法,其特征在于,上述步骤(3)中:混液中四氢呋喃和二甲基甲酰胺体积比为9:1 10:1。

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4.根据权利要求1所述的一种防污染土壤修复剂的制备方法,其特征在于,上述步骤(5)中:海泡石与沸石的复合材料、改性环糊精、羧甲基纤维素、碳酸钙的质量比为30:15:5:

6 40:25:8:10。

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