1.一种具有AIE活性的近红外二区β‑二酮类大分子稀土配合物的制备方法，包括以下步骤：（1）单羟基四苯乙烯的合成：将二苯甲酮、4‑羟基二苯甲酮、锌粉加入THF中，在氮气气氛中，于冰浴条件下滴加TiCl4后升温至60~80℃，反应20~25小时，反应结束后将反应物冷却至室温，并用K2CO3溶液猝灭反应，用乙酸乙酯溶液萃取并合并有机相，用MgSO4干燥，减压蒸发溶剂，用硅胶柱色谱法纯化残留物，得到4‑(1,2,2‑三苯基乙烯基)苯酚TPE‑OH；

（2）双键四苯乙烯的合成：将烯丙基溴加入到TPE‑OH和K2CO3的DMK溶液中，65~70℃下加热回流4 6小时，反应结束后冷却至室温，过滤后减压蒸发溶剂用硅胶柱色谱法纯化残留~物，得到(2‑(4‑(烯丙氧基)苯基)乙烯‑1,1,2‑三基)三苯TPE‑OC；

（3）苯基β‑二酮的合成：在乙酰丙酮化钠和4‑氯甲基苯乙烯的DMF溶液中加入碘化钠，升温到50 60 ℃，加热3 5小时后，冷却到室温，冷却后的溶剂用二氯甲烷稀释后过滤，减压~ ~蒸发溶剂，用硅胶柱色谱法纯化残留物，得到3‑(4‑乙烯基苄基)戊烷‑2,4‑二酮β‑Ph；

（4）链转移剂CADB的合成：将3‑巯基丙酸加入含有磷酸钾的丙酮悬浮溶液中搅拌1 2h，~加入二硫化碳继续搅拌1 2h，再加入苄基溴室温搅拌0.5 1h，过滤浓缩滤液后用二氯甲烷~ ~和饱和氯化钠水溶液萃取，无水MgSO4干燥，抽滤，旋转蒸发溶剂，得到2‑((2‑(苯硫基)‑2‑硫代乙基)硫代)乙酸CADB；

（5）聚合物PTPE的合成：在氮气氛围下，将TPE‑OC、CADB、偶氮二异丁腈溶于干燥的DMSO溶剂中，并在70 80 ℃下聚合反应20 25小时，当反应结束后，用冰水淬灭反应，加入甲基叔~ ~丁基醚沉淀，得白色絮状沉淀，离心纯化，真空干燥得产物聚(2‑(4‑(烯丙氧基)苯基)乙烯‑

1,1,2‑三基)三苯PTPE；

（6）嵌段聚合物PTPE‑g‑β‑DK的合成：在氮气氛围下，将PTPE、β‑Ph、偶氮二异丁腈溶于干燥的DMSO溶剂中，在70 80 ℃下聚合反应20 25小时，当反应结束后，用冰水淬灭反应，加~ ~入甲基叔丁基醚沉淀，离心纯化三次，真空干燥得产物聚(2‑(4‑(烯丙氧基)苯基)乙烯‑1,

1,2‑三基)三苯‑b‑3‑(4‑乙烯基苄基)戊烷‑2,4‑二酮PTPE‑g‑β‑DK；

（7）PTPE‑g‑β‑DK‑Nd的合成：将PTPE‑g‑β‑DK溶于无水乙酸乙酯中搅拌后，加入乙酸钕的水溶液，室温搅拌2 4小时，再加入三苯基氧化膦的无水乙酸乙酯溶液，升温至80℃回流~搅拌10 12 h，反应终止后，降温至室温，真空抽滤，并用无水乙酸乙酯洗涤，真空干燥，得到~PTPE‑g‑β‑DK‑Nd。

2.根据权利要求1所述的一种具有AIE活性的近红外二区β‑二酮类大分子稀土配合物的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述二苯甲酮、4‑羟基二苯甲酮和锌粉的摩尔比为1:

1:4；所述二苯甲酮与TiCl4的摩尔比为1:2~1:3。

3.根据权利要求1所述的一种具有AIE活性的近红外二区β‑二酮类大分子稀土配合物的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述烯丙基溴、TPE‑OH和K2CO的摩尔比为1:1:1~1:2:

2。

4.根据权利要求1所述的一种具有AIE活性的近红外二区β‑二酮类大分子稀土配合物的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述乙酰丙酮化钠和4‑氯甲基苯乙烯的摩尔比为4:1

5:1；所述乙酰丙酮化钠和碘化钠的摩尔比为8:1 10:1。

~ ~

5.根据权利要求1所述的一种具有AIE活性的近红外二区β‑二酮类大分子稀土配合物的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述3‑巯基丙酸和磷酸钾的摩尔比为1:1 1:2；所述~

3‑巯基丙酸1:3 1:4；所述3‑巯基丙酸和苄基溴的摩尔比为1:1。

~

6.根据权利要求1所述的一种具有AIE活性的近红外二区β‑二酮类大分子稀土配合物的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，TPE‑OC、CADB、偶氮二异丁腈的摩尔比为1:1:0.1。

7.根据权利要求1所述的一种具有AIE活性的近红外二区β‑二酮类大分子稀土配合物的制备方法，其特征在于：步骤（6）中，所述PTPE、β‑Ph、偶氮二异丁腈的摩尔比为1:100:10。

8.根据权利要求1所述的一种具有AIE活性的近红外二区β‑二酮类大分子稀土配合物的制备方法，其特征在于：步骤（7）中，所述PTPE‑g‑β‑DK与乙酸钕的摩尔比为4:1 2:1；所述~PTPE‑g‑β‑DK与三苯基氧化膦的摩尔比为2:1 1:1。

~