1.一种动物源食品中红霉素及降解产物的检测试剂盒,其特征在于,所述的试剂盒中包括溶剂1乙腈、溶剂2水、溶剂3正己烷、盐1无水硫酸镁、盐2氯化钠。
2.一种基于权利要求1所述的试剂盒来检测动物源食品中红霉素及降解产物的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)样品预处理:
配制浓度为1‑10μg/mL的内标工作液;
在3‑5g待测样品中加入50‑100μL内标溶液和10‑25mL溶剂1(乙腈)和溶剂2(水)的混合溶液,匀浆,得到均匀分散的食品基质;之后冰水浴超声,加入5‑10mL溶剂3(正己烷)和4‑8g盐1(无水硫酸镁)及盐2(氯化钠)的混合物,涡旋震荡,离心,将中间层溶液全部取出,干燥;
之后复溶,离心取上清液,得到预处理之后的样品;
(2)检测:
采用Acquity UPLC CSH‑C18 column(1.7μm,2.1×100mm)对预处理之后的样品中的红霉素及其降解产物进行分离、富集,通过超高液相色谱高分辨率质谱联用仪测定,得到红霉素及其降解产物峰面积和内标峰面积;将红霉素及其降解产物峰面积和内标峰面积的比值代入标准曲线,得到待测样品中红霉素及其降解产物的含量。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述的匀浆前加入的溶剂1(乙腈)和溶剂2(水)的混合溶液中溶剂1和溶剂2的体积比为1:1。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述盐1(无水硫酸镁)和盐2(氯化钠)的混合物中盐1与盐2的比例为4:1‑10:1(w/w)。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述红霉素及其降解产物包括红霉素(Erythromycin)、红霉素A烯醇醚(Erythromycin A enol ether)、脱水红霉素A(Dehydrated Erythromycin A)和N‑去甲基红霉素A(N‑Demethylerythromycin A)。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述的匀浆条件是0‑4℃下,以
6000‑10000rpm匀浆30‑60s。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述的复溶采用的溶剂为溶剂1(乙腈)和溶剂2(水)的混合溶液,其中溶剂1与溶剂2)的体积比为1‑4:1。
8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述超高液相色谱的检测条件如下:进样量:1μL;
采集模式:(ESI+)Full MS+PRM;
流动相:A相为0.1%甲酸‑水(v/v)溶液;B相为乙腈溶液;
洗脱流速:0.4mL/min;
柱温:35‑40℃
洗脱梯度:0‑0.1min,80%流动相B;0.1‑4min,85‑5%流动相B;4‑8min,5%流动相B;8‑
9min,5‑80%流动相B;9‑12min,80%流动相B。
9.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述质谱的检测条件如下:采用电喷雾电离源(ESI);正离子模式下的Full MS+PRM模式进行检测;ESI源参数设置为:鞘气流速:40psi;
辅助气体流量:10arb;
辅助燃气加热器温度:320℃
吹扫气流量:2psi;
喷雾电压:+4.0kV;
毛细管温度:320℃。
10.权利要求2‑9任一项所述的方法在食品检测领域的应用。