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专利号: 2022105524972
申请人: 山东科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-27
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种含动态二硫键和亚胺键的聚氨酯阻尼材料,其特征在于,选用下述原料:胱氨酸、醇类化合物、氯化亚砜、醛类化合物、缚酸剂、二异氰酸酯、聚酯或聚醚多元醇,采用二月桂酸二丁基锡作为催化剂;其中,氯化亚砜、醇类化合物、胱氨酸合成含有二硫键胺类扩链剂,以此在体系中引入动态二硫键和分子内氢键,再与醛类化合物反应,以此在体系中引入亚胺键,使合成同时存在动态二硫键和亚胺键的聚氨酯扩链剂,二异氰酸酯和聚酯或聚醚多元醇反应合成聚氨酯预聚体,最后所述聚氨酯扩链剂与预聚体反应合成含动态二硫键和亚胺键的聚氨酯阻尼材料。

2.一种含动态二硫键和亚胺键的聚氨酯阻尼材料,其特征在于,选用下述原料:二氨基二苯二硫醚、醛类化合物、无水乙醇、二异氰酸酯、聚酯或聚醚多元醇,采用冰醋酸作为催化剂;其中,二氨基二苯二硫醚、醛类化合物、在无水乙醇中合成同时存在含动态二硫键和亚胺键的聚氨酯扩链剂,二异氰酸酯和聚酯或聚醚多元醇反应合成聚氨酯预聚体,最后所述聚氨酯扩链剂与预聚体反应合成含动态二硫键和亚胺键的聚氨酯阻尼材料。

3.根据权利要求1所述的一种含动态二硫键和亚胺键的聚氨酯阻尼材料,其特征在于,所述醇类化合物为甲醇、乙醇、正丁醇、异丁醇、1,4‑丁二醇中一种或几种的混合物;所述的缚酸剂为三乙胺、吡啶、N,N‑二异丙基乙胺中的任一种。

4.根据权利要求2所述的一种含动态二硫键和亚胺键的聚氨酯阻尼材料,其特征在于,所述二氨基二苯二硫醚为2,2’‑二氨基二苯二硫醚、4,4’‑二氨基二苯二硫醚中的一种或两种的混合物。

5.根据权利要求1或2所述的一种含动态二硫键和亚胺键的聚氨酯阻尼材料,其特征在于,所述的二异氰酸酯为二甲苯二异氰酸酯可以换成甲苯二异氰酸酯,异氟尔酮二异氰酸酯中的任一种;所述聚酯或聚醚多元醇为聚己内酯二醇,聚四氢呋喃醚二醇,聚碳酸酯二醇的任一种。

6.根据权利要求1或2所述的一种含动态二硫键和亚胺键的聚氨酯阻尼材料,其特征在于,所述醛类化合物为水杨醛、3‑羟基苯甲醛,4‑羟基苯甲醛、3‑甲氧基‑4‑羟基苯甲醛、2‑甲氧基‑4‑羟基苯甲醛中一种或几种的混合物。

7.根据权利要求2或4所述的一种含动态二硫键和亚胺键的聚氨酯阻尼材料,其特征在于,所述的二氨基二苯二硫醚为4,4’‑二氨基二苯二硫醚,所述的醛类化合物为3‑甲氧基‑

4‑羟基苯甲醛,所述的二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯,所述的聚酯或聚醚多元醇为聚己内酯二醇。

8.根据权利要求1或3所述的一种含动态二硫键和亚胺键的聚氨酯阻尼材料,其特征在于,选用的醇类化合物为甲醇、醛类化合物为水杨醛、缚酸剂为三乙胺、二异氰酸酯为二甲苯二异氰酸酯、聚醚多元醇为聚丙二醇。

9.根据权利要求8所述的一种含动态二硫键和亚胺键的聚氨酯阻尼材料的制备方法,其特征在于,采用的具体步骤为:步骤一.合成含二硫键胺类扩链剂

向烧瓶中加入600‑900份甲醇,在冰水浴下缓慢加入105‑155份的氯化亚砜并剧烈搅拌,待滴加完毕后,将温度升至60℃,向其中加入100‑150份胱氨酸合成胱氨酸二甲酯二盐酸盐,冷凝回流下反应6‑8h,待体系变为澄清透明溶液后室温静置12h;通过减压蒸馏,除去多余的溶剂,抽滤并用无水乙醚洗涤2‑3次,真空干燥12h后备用,化学反应式为:步骤二.合成胱氨酸二甲酯‑水杨醛席夫碱

向烧瓶中加入140‑215份上述合成的胱氨酸二甲酯二盐酸盐,向其中加入600‑900份甲醇,搅拌使其溶解;溶解后加入85‑90份三乙胺以释放氨基,最后向其中滴加100‑150份水杨醛,升温至50℃搅拌反应6h,反应完毕后过滤出沉淀物,用无水乙醚洗涤2‑3次,真空干燥

12h后得淡黄色胱氨酸二甲酯‑水杨醛席夫碱扩链剂,化学方程式为:

其中,R1为CH3‑、CH3CH2‑,R2为苯环及其衍生物;

步骤三.合成含有动态二硫键和亚胺键的聚氨酯

(1)将420‑630份聚丙二醇加入到三口烧瓶中,升温至120℃~140℃保持压力0.1MPa~

0.2Mpa真空脱水1.5h~2h,降温至50℃~60℃常压下加入160‑240份二甲苯二异氰酸酯,加入完成后升温至80℃~85℃,保温2‑3h,待NCO含量的滴定值达到理论值后,得到所需的端异氰酸酯预聚物;

(2)将步骤二中制备的胱氨酸二甲酯‑水杨醛席夫碱扩链剂溶解在N,N‑二甲基甲酰胺中,分液漏斗滴加到步骤(1)制备的预聚物中,滴加0.5‑1.5份的二月桂酸二丁基锡作为催化剂,反应5‑6小时得到所需聚氨酯溶液,之后将所得聚氨酯溶液倒入聚四氟乙烯模具中,烘箱60℃放置12h挥发溶剂,最后放置于真空干燥箱中减压干燥12h得含有动态二硫键和亚胺键的聚氨酯,化学方程式为:其中,R3为聚氨酯预聚体的化学结构。

10.根据权利要求7所述的一种含动态二硫键和亚胺键的聚氨酯阻尼材料,其特征在于,所述4,4’‑二氨基二苯二硫醚与3‑甲氧基‑4‑羟基苯甲醛在无水乙醇中反应合成含动态二硫键和亚胺键的聚氨酯扩链剂,其化学方程式为: