1.一种防水雾防辐射镜片,其特征在于,所述防水雾防辐射镜片由以下方法制得,对树脂玻璃进行加硬处理,制得预处理树脂玻璃;然后通过第一次沉积处理、第二次沉积处理、第三次沉积处理、溅射沉积处理形成防辐射层玻璃,再经改性处理;
所述第一次沉积处理为将预处理树脂玻璃置于甲烷和氢气混合气氛中,微波等离子体制得纳米片碳膜玻璃;所述第二次沉积处理为将纳米片碳膜玻璃置于硝酸镍、氮气和氢气混合气氛中,反应至预定时间后,通入甲烷,微波等离子体制备复合碳膜玻璃;所述第三次沉积处理为复合碳膜玻璃置于电镀液,磁场搅拌下,双脉冲施镀得磁性层玻璃;所述溅射沉积处理为以二氧化钛为靶材,脉冲激光沉积;
将防辐射层玻璃与己二胺基甲基三甲氧基硅烷溶液混合,搅拌反应得初步改性玻璃;
然后将初步改性玻璃和2‑氨基‑3‑氯‑6‑溴苯甲酸混合,升温反应至预定时间后,冷却、捞出,再浸于冰水中,静置、过滤、洗涤、干燥得镜片前体;然后将镜片前体、桂腈、二甲基胺基丙胺混合,搅拌加热反应一段时间后,冷却、过滤、洗涤得异吲哚啉酮化合物玻璃;接着将异吲哚啉酮化合物玻璃与(3S)‑3‑氨基‑N‑环己基‑2‑氧代己酰胺混合,室温反应一段时间后,蒸馏,再加入异丙醇,搅拌、过滤、洗涤、干燥。
2.根据权利要求1所述的一种防水雾防辐射镜片,其特征在于,所述树脂玻璃为烯丙基二甘醇碳酸酯玻璃、丙烯酸玻璃、聚氨酯玻璃或聚碳酸酯玻璃的一种。
3.一种防水雾防辐射镜片的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
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(1)将预处理树脂玻璃置于容器中,通入氢气至气压为3×10 5×10 Pa,300 400W下预~ ~
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处理7 13min后,通入甲烷和氢气至气压为6×10 9×10Pa,400 500W下沉积50 66min,得~ ~ ~ ~纳米片碳膜玻璃;
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(2)将纳米片碳膜玻璃置于容器中,抽真空至1×10 5×10 Pa,加热至210 290℃,通~ ~3
入硝酸镍、氢气和氮气,通入30 42min后,升温至500 550℃,以80 120cm /min通入甲烷至~ ~ ~气压为28 34Pa,200 300W下反应29 41min后,氮气气氛下,降温至室温,得复合碳膜玻璃;
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(3)将复合碳膜玻璃置于复合碳膜玻璃质量4 10倍的电镀液中,加热至50 64℃,200~ ~ ~
300rpm搅拌及10 16T磁场下,双脉冲施镀22 40min得磁性层玻璃;
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(4)以二氧化钛为靶材,距离40 50mm处放置磁性层玻璃,氩气氛围中,激光能量密度为~2
1.5 2.0J/cm、重复频率5Hz、脉宽20 25ns下沉积19 31min,得防辐射层玻璃;
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(5)将防辐射层玻璃、己二胺基甲基三甲氧基硅烷、无水乙醇和去离子水按质量比1:
0.5:8:2.5 1:1.5:21:7.5混合,100 200rpm下反应50 68min后,捞出,用去离子水洗涤4 8~ ~ ~ ~次得初步改性玻璃;将N,N‑二甲基甲酰胺、初步改性玻璃、2‑氨基‑3‑氯‑6‑溴苯甲酸和碳酸钾按质量比38:1:0.8:0.5 52:1:2.1:0.5,升温至50 66℃,反应6 12h后,冷却至室温,捞~ ~ ~出,浸于初步改性玻璃质量5 12倍的冰水中,静置28 42min后,过滤,用去离子水洗涤3 5~ ~ ~次,于50 62℃烘干4 8h得镜片前体;
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(6)氮气保护下,将镜片前体、桂腈、二甲基胺基丙胺、氯化铜、1H‑苯并三唑‑1‑基氧三吡咯烷基六氟磷酸盐、碳酸铯和乙腈按质量比1:0.8:0.8:0.03:3:5:19 1:1.6:1.3:0.03:~
7:10:26混合,100 200rpm、110 140℃下反应8 13h后,冷却至室温,过滤,用乙酸乙酯洗涤4~ ~ ~
6次后,于40 53℃烘干3 6h得异吲哚啉酮化合物玻璃;
~ ~ ~
(7)将异吲哚啉酮化合物玻璃分散于异吲哚啉酮化合物玻璃质量55 63倍的乙腈,氮气~氛围下,冰水浴冷却至0 5℃后,加入异吲哚啉酮化合物玻璃质量1.0 1.6倍的次氯酸叔丁~ ~酯、异吲哚啉酮化合物玻璃质量0.8 1.4倍的(3S)‑3‑氨基‑N‑环己基‑2‑氧代己酰胺,自然~升至室温,反应18 24h后,真空度0.01 0.05MPa、79 85℃下蒸馏8 12h,再加入异吲哚啉酮~ ~ ~ ~化合物玻璃质量8 13倍的异丙醇,100 200rpm下搅拌32 48min后,过滤,用异丙醇洗涤5 7~ ~ ~ ~次,于40 60℃干燥4 8h得防水雾防辐射镜片。
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4.根据权利要求3所述的一种防水雾防辐射镜片的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述预处理树脂玻璃的制备方法为:将树脂玻璃浸于树脂玻璃质量5 10倍的有机硅加硬液,~静置3 7min后,于80 90℃固化30 46min。
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5.根据权利要求3所述的一种防水雾防辐射镜片的制备方法,其特征在于,步骤(1)所3
述氢气流量为130 200cm/min;所述甲烷和氢气按流量比1:3 1:5通入。
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6.根据权利要求3所述的一种防水雾防辐射镜片的制备方法,其特征在于,步骤(2)所3
述硝酸镍、氢气和氮气按流量比1:2:2 1:4:4通入,氢气流量为70 100cm/min。
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7.根据权利要求3所述的一种防水雾防辐射镜片的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述电镀液配方为:七水硫酸镍180g/L,六水合氯化镍20g/L,七水合硫酸亚铁10g/L,氯化钠
20g/L,二水柠檬酸三钠20g/L,硼酸40g/L,十二烷基磺酸钠0.05g/L,其余为去离子水。
8.根据权利要求3所述的一种防水雾防辐射镜片的制备方法,其特征在于,步骤(3)所2
述双脉冲电镀参数为:脉冲频率为2kHz,正向脉冲电流密度为5 9A/dm ,占空比为0.30
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0.42,反向脉冲电流密度为0.9 1.5A/dm,占空比为0.17 0.32。
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