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专利号: 2022105374689
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种钌基硼掺杂碳气凝胶析氘催化剂的制备方法,其特征在于,包括具体如下步骤:

1)称取一定量的间苯二酚和硼酸、量取一定量的甲醛和去离子水于微波管中,再向其中滴加一定量的碱性溶液将微波管中的溶液pH值调到8‑10;搅拌30 min使溶液中各组分充分混合;

2)将微波管置于微波仪中,在反应一定的时间之后,微波管中的溶液凝固为红色果冻状固体,得到硼掺杂酚醛树脂;

3)将硼掺杂酚醛树脂置于冷冻干燥机于一定温度下冷冻干燥处理;

4)待硼掺杂酚醛树脂冷冻干燥结束后,将其置于管式炉中在氮气气氛保护下高温碳化处理,待碳化处理结束后即得硼掺杂碳气凝胶,将其取出后用研钵进行研磨处理;

5)称取一定量的钌盐与硼掺杂碳气凝胶于研钵中,加入少量无水乙醇使其进一步混合均匀,研磨混合均匀之后将其加入坩埚,将坩埚置于管式炉中于氮气保护下高温热解处理,待其降温之后将坩埚取出即得钌基硼掺杂碳气凝胶。

2.根据权利要求1所述的一种钌基硼掺杂碳气凝胶析氘催化剂的制备方法,其特征在于1)步骤中的硼酸、间苯二酚、甲醛和去离子水的质量比为

0.7‑0.9:15‑25:30‑40:90‑110。

3.根据权利要求1所述的一种钌基硼掺杂碳气凝胶析氘催化剂的制备方法,其特征在于1)步骤中所述的碱性溶液是浓度为1M的NaOH溶液。

4. 根据权利要求1所述的一种钌基硼掺杂碳气凝胶析氘催化剂的制备方法,其特征在于2)步骤中的微波仪设定为温度80℃、时长25 min、功率100 W;3)步骤中冷冻干燥的处理温度为‑58℃,冷冻干燥时间为12 h。

5. 根据权利要求1所述的一种钌基硼掺杂碳气凝胶析氘催化剂的制备方法,其特征在于4)步骤中管式炉碳化温度为800℃、碳化时间为3 h,升温速率为5℃/min。

6.根据权利要求1所述的一种钌基硼掺杂碳气凝胶析氘催化剂的制备方法,其特征在于5)步骤中使用的钌盐为三氯化钌、三三苯基膦二氯化钌、乙酰丙酮钌以及醋酸钌中的一种;钌盐与硼掺杂碳气凝胶的质量比为1 10:100。

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7. 根据权利要求1所述的一种钌基硼掺杂碳气凝胶析氘催化剂的制备方法,其特征在于5)步骤中管式炉的热解温度为400‑800℃,热解时间为3 h,升温速率为5℃/min。

8.一种钌基硼掺杂碳气凝胶析氘催化剂在电解重水中应用,其特征在于,所述钌基硼掺杂碳气凝胶析氘催化剂根据权利要求1‑7任意一项所述的制备方法制得。

9. 根据权利要求8所述的一种钌基硼掺杂碳气凝胶析氘催化剂在电解重水中的应用,其特征在于电解过程在一个单槽电解池中进行,采用三电极电解体系,将所述催化剂涂覆在碳布上制得的复合电极作为工作电极,以石墨棒作为对电极,以饱和甘汞电极作为参比电极,以1 mol/L浓度的NaOD重水溶液作为电解液,进行电化学析氘反应。

10.根据权利要求9所述的一种钌基硼掺杂碳气凝胶析氘催化剂在电解重水中应用,其特征在于所述工作电极的制备方法为:将催化剂加入杜邦nafion溶液和无水乙醇的混合液中,超声将溶液分散均匀,并将混合液涂覆在碳布上,最后在红外烘灯中烘干即得到工作电极;所述Nafion溶液和无水乙醇的体积比为0.5 2:9,优选为1:9。

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