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专利号: 2022105179559
申请人: 江苏科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-01-08
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.4‑氯‑4’‑羟基二苯甲酮的制备工艺,其特征在于,所述工艺以4‑氯苯甲酰氯和苯甲醚为原料,采用多孔微孔材料[Co3(HCOO)6]作为催化剂,通过付克反应得到中间体4‑氯‑4’‑甲氧基二苯甲酮;然后将中间体脱去甲氧基得到4‑氯‑4’‑羟基二苯甲酮。

2.根据权利要求1所述的4‑氯‑4’‑羟基二苯甲酮的制备工艺,其特征在于,所述工艺具体包括以下步骤:S1、以摩尔比为1.1~2.1:1的4‑氯苯甲酰氯和苯甲醚为原料,采用多孔微孔材料[Co3(HCOO)6]作为催化剂,在无溶剂或少量溶剂条件下,通过付克反应得到中间体4‑氯‑4’‑甲氧基二苯甲酮;其中,催化剂添加量为苯甲醚质量的5‑40%;其中,少量溶剂是指溶剂质量是苯甲醚质量的1‑20倍;

S2、以中间体4‑氯‑4’‑甲氧基二苯甲酮为原料,水为溶剂,6N稀盐酸为催化剂,室温条件下反应得到4‑氯‑4’‑羟基二苯甲酮。

3.根据权利要求2所述的4‑氯‑4’‑羟基二苯甲酮的制备工艺,其特征在于,S1反应结束后的催化剂、溶剂循环利用,其回收方法为:将冷却后的反应体系直接过滤,催化剂用甲醇洗涤3次,晾干后,直接循环利用,溶剂通过减压蒸馏回收利用。

4.根据权利要求2所述的4‑氯‑4’‑羟基二苯甲酮的制备工艺,其特征在于,S1中所述溶剂为丙酮,乙腈,1,2‑二氯乙烷,三氯甲烷,DMA,DMF或环丁砜。

5.根据权利要求4所述的4‑氯‑4’‑羟基二苯甲酮的制备工艺,其特征在于,S1中所述溶剂为丙酮和DMA。

6.根据权利要求2所述的4‑氯‑4’‑羟基二苯甲酮的制备工艺,其特征在于,S1中付克反应的温度为25‑60℃,反应时间为0.5‑2.5小时。

7.根据权利要求6所述的4‑氯‑4’‑羟基二苯甲酮的制备工艺,其特征在于,S1中付克反应的温度为45℃,反应时间为1小时。

8.根据权利要求2所述的4‑氯‑4’‑羟基二苯甲酮的制备工艺,其特征在于,S1中4‑氯苯甲酰氯和苯甲醚的摩尔比为1.2~1.5:1。

9.根据权利要求2所述的4‑氯‑4’‑羟基二苯甲酮的制备工艺,其特征在于,S1中催化剂添加量为苯甲醚质量的15‑25%。

10.根据权利要求2所述的4‑氯‑4’‑羟基二苯甲酮的制备工艺,其特征在于,S2中得到的4‑氯‑4’‑羟基二苯甲酮采用二氯甲烷萃取,无水硫酸钠干燥。