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专利号: 2022105118343
申请人: 西安理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-05-07
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种石墨烯/MXene/环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:步骤1,通过改性的Hummer’s氧化法制备层状GO悬浮液;

步骤2,通过LiF/HCl刻蚀MAX相Ti3AlC2前驱体,制备具有少层结构的MXene分散液;

步骤3,利用GO悬浊液和少层MXene分散液制备GO/MXene粉末;

步骤4,将KH‑792和丙二醇类前驱体混合均匀,在氮气气氛保护和冷凝回流下,将反应物加热到110‑190℃,并使馏出物温度保持在40‑65℃,待馏出物温度低于40℃时结束反应,得到超支化聚硅氧烷,记为HBPSi;

步骤5,将HBPSi接枝到GO/MXene表面,得到HBPSi‑GO/MXene;再利用水合肼进行一锅水热法还原,得到HBPSi‑RGO/MXene;

步骤6,以HBPSi‑RGO/MXene为纳米填料,以EP树脂为树脂基体,通过浇铸法以及阶段升温固化制备HBPSi‑RGO/MXene/EP复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/MXene/环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,具体为:步骤2.1,将LiF与HCl充分混合,然后缓慢添加MAX相前驱体粉末,得到混合物;

LiF、HCl与MAX相前驱体粉末的质量比为1:20:1;

步骤2.2,将混合物在25‑40℃的条件下搅拌24‑48h,获得Ti3C2Tx悬浮液,之后用去离子水反复离心洗涤至溶液pH为7,得到MXene沉淀物;

步骤2.3,将MXene沉淀物重新分散于去离子水中,在180W下超声10‑20min,然后继续以

3000‑4000rpm/min的转速离心10‑20min,循环数次,取上清液,即可获得少层MXene分散液。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯/MXene/环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3,具体为:步骤3.1,在冰水浴下,将GO分散液和少层MXene分散液在180W超声搅拌30‑60min,形成混合液;

GO分散液和少层MXene分散液的质量比为1‑1.5:1‑2;

步骤3.2,将混合液机械搅拌24‑48h,使得混合液变粘稠至米糊状;

步骤3.3,将米糊状混合物倒入培养皿中,在‑26℃下冷冻12h,然后冷冻干燥,得到GO/MXene粉末;

冷冻干燥的温度为‑55~‑45℃,压强为20Pa,时间为48‑72h。

4.根据权利要求1所述的一种石墨烯/MXene/环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤4中,KH‑792和丙二醇类前驱体的摩尔比为1:2;丙二醇类前驱体为1,3‑丙二醇、2‑甲基‑1,3‑丙二醇或者2,2‑二甲基‑1,3‑丙二醇。

5.根据权利要求1所述的一种石墨烯/MXene/环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤5中,具体为:步骤5.1,在冰水浴下,将GO/MXene粉末分散在DMF中,在180W超声30‑60min,再加入溶于DMF的DCC和DMAP,然后将分散液转移到三口烧瓶中,在氮气保护下,加入HBPSi,反应24‑

48h,抽滤并多次洗涤产物,得到HBPSi‑GO/MXene;

步骤5.2,将5.1得到的HBPSi‑GO/MXene粉末分散在去离子水中,180W超声分散30‑

60min,然后加入1mL水合肼,进行水热反应,反应温度为200‑220℃,时间为18‑24h,得到HBPSi‑RGO/MXene。

6.根据权利要求5所述的一种石墨烯/MXene/环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤5.1中,GO/MXene粉末、DCC、DMAP、HBPSi的质量比为6:1:2:10‑15;

GO/MXene在DMF中的浓度为4‑6mg/mL;溶解于DMF中的DCC、DMAP、HBPSi的溶液浓度分别为100‑200mg/mL、10‑30mg/mL、100‑150mg/mL。

7.根据权利要求1所述的一种石墨烯/MXene/环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤6中,具体为:步骤6.1,将环氧E‑51树脂和DDS在110‑130℃下加热30‑60min至琥珀色,将HBPSi‑RGO/MXene分散在丙酮中,然后在120~300W的功率下超声10~80min分散均匀,接着将HBPSi‑RGO/MXene分散液加入到琥珀色溶液中,再继续搅拌成混合均匀的预聚体;

环氧E‑51、DDS、HBPSi‑RGO/MXene的质量比为74:26:0.2‑1.0;

步骤6.2,将预聚体倒入预热的玻璃模具中,然后放入130~150℃真空烘箱中抽气泡

30‑60min,除去气泡后,放入鼓风干燥箱进行阶段升温固化,自然冷却,脱模即得HBPSi‑RGO/MXene/EP复合材料。

8.根据权利要求7所述的一种石墨烯/MXene/环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤6.2中,升温固化工艺为:先在160℃下保温2h,之后升温至180℃并保温2h,最后升温至200℃,保温2h。