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专利号: 2022104115511
申请人: 江西科技师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种二芳烯COFs材料的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

a、在氩气环境下,将3,5‑二溴‑2‑甲基噻吩溶解在三乙胺中,然后加入四(三苯基膦)钯,依次添加碘化亚铜和三甲基甲硅烷基乙炔,备用;

b、将a步骤得到的物质在45℃下搅拌混合7h,减压蒸发溶剂后粗产物通过柱色谱法纯化,得到((4‑溴‑5‑甲基噻吩‑2‑基)乙炔基)三甲基硅烷;

c、然后,在氩气环境下,将b步骤得到的((4‑溴‑5‑甲基噻吩‑2‑基)乙炔基)三甲基硅烷置于三口瓶中并在无水丙酮溶液中冷却至‑78℃,将正丁基锂添加到所得溶液中,并将温度在‑78℃保持2h;

d、然后向c步骤得到的溶液用注射器快速加入全氟环戊烯,并将混合物在‑78℃下再搅拌2h,然后将溶液温热至室温,并将混合物搅拌2小时,然后用乙醚稀释,将混合物用稀盐酸溶液洗涤,用乙醚萃取,并用无水Na2SO4干燥,减压蒸发滤液,并将粗产物通过柱色谱法纯化,得到((4,4'‑(全氟环戊‑1‑烯‑1,2‑二基)双(5‑甲基噻吩‑4,2‑二基))双(乙炔‑2,1‑二基))双(三甲基硅烷);

e、将d步骤得到的((4,4'‑(全氟环戊‑1‑烯‑1,2‑二基)双(5‑甲基噻吩‑4,2‑二基))双(乙炔‑2,1‑二基))双(三甲基硅烷)溶解到甲醇或四氢呋喃中,得到溶液,然后向溶液内加入氢氧化钠,在室温下搅拌45分钟,所得溶液用二氯甲烷萃取,有机层用水洗涤,并用无水硫酸钠干燥,减压蒸发溶剂,粗产物通过色谱纯化,得到3,3'‑(全氟环戊‑1‑烯‑1,2‑二基)双(5‑乙炔基‑2‑甲基噻吩);

f、在氩气环境下,将e步骤得到的3,3'‑(全氟环戊‑1‑烯‑1,2‑二基)双(5‑乙炔基‑2‑甲基噻吩)溶解在三乙胺中,然后加入四(三苯基膦)钯,依次添加碘化亚铜和对碘苯甲醛,在

45℃下搅拌7小时,减压蒸发溶剂,粗产物通过柱色谱法纯化,得到4,4'‑((4,4'‑(全氟环戊‑1‑烯‑1,2‑ 二基)双(5‑甲基噻吩‑4,2‑二基))双(乙炔‑2,1‑二基))二苯甲醛;

g、称取1,3,6,8‑四‑(对胺基苯基)‑芘和f步骤得到的4,4'‑((4,4'‑(全氟环戊‑1‑烯‑

1,2‑二基)双(5‑甲基噻吩‑4,2‑二基))双(乙炔‑2,1‑二基))二苯甲醛加于耐压管中,通过一次性注射器将反应溶剂加入耐压管中,通过77K的液氮浴对耐压管进行冷冻,对耐压管进行三次冷冻‑脱气‑解冻循环,并通过泵抽负压,在负压状态下对耐压管进行封管处理,放置到程序控温箱120℃3天,升温速率为0.5℃/分钟,反应结束之后,得到墨绿色块状固体,将固体拿出通过N,N‑二甲基甲酰胺和丙酮依次索氏提取洗涤,之后用甲醇进行交换,最后将产物在80℃下减压干燥12小时,得到二芳烯COFs材料。

2.权利要求1所述的一种二芳烯COFs材料作为光致变色性材料的应用。

3.权利要求1所述的一种二芳烯COFs材料作为光控吸附材料的应用。