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专利号: 2022103793029
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-08-19
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种2‑甲氧基‑6‑乙二醇缩酮‑5,7,8‑三氢喹啉的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:步骤1:将化合物1与DMF‑DMA置于N,N二甲基甲酰胺中,在70~90℃下搅拌反应,TLC监测至反应完成,之后减压蒸除剩余的DMF‑DMA和N,N二甲基甲酰胺,得到化合物2;

步骤2:将化合物2与甲磺酰乙腈加入到无水乙醇中,60~80℃下搅拌反应,TLC监测至反应完成,之后经后处理,得到化合物3;

所述化合物2与甲磺酰乙腈的物质的量之比为1:1.0~1:1.2;

步骤3:将化合物3、碳酸银加入到二氯甲烷中,然后加入碘甲烷,置于0~20℃下避光反应,TLC监测至反应完成,之后经后处理,得到化合物4;

所述化合物3与碳酸银的物质的量之比为1:0.8~1:1.0;

所述化合物3与碘甲烷的物质的量之比为1:3~1:6;

步骤4:将化合物4与金属镁混合,氮气保护下,加入无水甲醇,升温至40~60℃搅拌反应,TLC监测至反应完成,之后经后处理,得到化合物5;

合成路线如下:

2.如权利要求1所述的2‑甲氧基‑6‑乙二醇缩酮‑5,7,8‑三氢喹啉的合成方法,其特征在于,步骤2中,所述后处理的方法为:反应完成后,自然冷却至室温,固体析出,过滤,滤饼用冷的乙醇洗涤,干燥,即得化合物3。

3.如权利要求1所述的2‑甲氧基‑6‑乙二醇缩酮‑5,7,8‑三氢喹啉的合成方法,其特征在于,步骤3中,所述后处理的方法为:反应完成后,过滤,滤饼用二氯甲烷洗涤,取滤液减压蒸除溶剂,干燥,即得化合物4。

4.如权利要求1所述的2‑甲氧基‑6‑乙二醇缩酮‑5,7,8‑三氢喹啉的合成方法,其特征在于,步骤4中,所述化合物4与金属镁的物质的量之比为1:3~1:6。

5.如权利要求1所述的2‑甲氧基‑6‑乙二醇缩酮‑5,7,8‑三氢喹啉的合成方法,其特征在于,步骤4中,所述后处理的方法为:反应完成后,冷却至室温,向反应液中滴加10%的稀盐酸,然后用乙酸乙酯进行萃取,有机相用无水硫酸钠干燥,之后减压蒸除溶剂并烘干,即得化合物5。