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专利号: 2022103768900
申请人: 宜春市凯奇生物科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-07-12
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种超薄光敏树脂涂层,其特征在于,所述超薄光敏树脂涂层由以下方法制得,向眼镜架利用离子束辅助纺丝,获得铜纤维膜眼镜架;然后以铜纤维膜眼镜架为电场阴极,以喷嘴为阳极,喷涂光敏树脂,获得基体涂层;再静电场辅助喷涂,获得水氧阻隔层;

所述光敏树脂的制备方法为:

A、将E‑44环氧树脂、乙二醇单丁醚和无水乙醇按质量比1:0.3:0.2 1:0.5:0.3混合,氮~气保护下,升温至60 75℃,搅拌至溶解后,加入E‑44环氧树脂质量0.4 0.7倍的3‑羟基‑1‑~ ~萘胺,反应12 15h后,加入E‑44环氧树脂质量0.6 2.1倍的乙醇水溶液,乙醇水溶液中乙醇~ ~和水的质量比为0.25:1,静置18 34min得光敏树脂基体;

~

B、将光敏树脂基体、氢氧化钠、去离子水按质量比1:0.3:8 1:0.6:15混合,盐浴冷却~至‑5 0℃,再加入光敏树脂基体质量0.4 0.7倍的亚硝酸钠,在50 100rpm搅拌下,加入光敏~ ~ ~树脂基体质量2 6倍的质量分数为42%的硫酸,反应57 71min后,抽滤,去离子水水洗至溶液~ ~pH为6 7,然后加入光敏树脂基体质量21 30倍的甲醇,氮气保护下,升温至66 80℃后,加入~ ~ ~光敏树脂基体质量0.6 1.3倍的5‑氯‑1,3,3‑三甲基‑2‑亚甲基吲哚啉,反应8 14h后,于200~ ~

300rpm、60 80℃浓缩2 4h,得螺噁嗪化合物;将3‑氨基邻苯二甲酸酯、吡啶和螺噁嗪化合~ ~ ~物按质量比1:6:1 1:14:2混合,100 200rpm下搅拌6 10h后,于真空度0.04 0.08MPa、80~ ~ ~ ~ ~

100℃浓缩2 5h,再依次用乙酸乙酯、蒸馏水、饱和食盐水洗涤5 10次,40 60℃干燥5 10h,~ ~ ~ ~得改性树脂;

C、将改性树脂、改性树脂质量4 10倍的甲醇混合,20 30℃下,以0.5 1.5mL/min加入改~ ~ ~性树脂质量0.7 1.4倍的质量分数为25 28%的氨水,50 100rpm下搅拌反应6 9h后,降温至0~ ~ ~ ~

5℃,保温0.5 1.5h,过滤,再加入改性树脂质量1.0 2.1倍的三乙胺、改性树脂质量4 8倍~ ~ ~ ~的四氢呋喃,混合均匀后,降温至‑10 0℃,以0.6 1.2mL/min加入改性树脂质量1.2 2.6倍~ ~ ~的三氟乙酸酐,‑10 0℃下保温反应58 71min,然后升温至30 40℃,保温反应2 5h,真空度~ ~ ~ ~

0.04 0.08MPa、50 65℃下蒸馏3 6h,再加入改性树脂质量2 4倍的去离子水、改性树脂质量~ ~ ~ ~

3 6倍的乙酸乙酯,分液,用蒸馏水洗涤3 7次,真空度0.05 0.1MPa、60 71℃蒸馏2 4h,得腈~ ~ ~ ~ ~基化合物;

D、将腈基化合物、氯化银、二甲基乙酰胺、1,8‑二氮杂二环[5.4.0]十一碳‑7‑烯按质量比1:0.3:5:0.001 1:0.6:9:0.001混合,180 310℃下微波加热8 20min后,依次用去离子~ ~ ~水、无水乙醇、丙酮洗涤4 10次,于8000 10000rpm离心1 5min,过滤,60 73℃下干燥2 6h得~ ~ ~ ~ ~光敏树脂初料;按质量比1:0.08:0.6:0.6 1:0.22:0.9:0.9将光敏树脂初料、二乙烯三胺、~聚二甲基硅氧烷、正丁醇和二甲苯混合,得光敏树脂。

2.根据权利要求1所述的一种超薄光敏树脂涂层,其特征在于,所述水氧阻隔层包含氧化铝膜和二氧化硅膜。

3.一种超薄光敏树脂涂层的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:‑3 ‑3

(1)将预处理眼镜架置于离子减薄仪中,抽真空至3.2×10 5.6×10 Pa,氩气氛围下,~以15 23°轰击15 27s,再以3 9°轰击8 17s后,以铜浆料为纺丝液,纺丝至膜层厚度为10 30~ ~ ~ ~ ~μm,于40 50℃干燥4 10h后,在氢气氛围下,以2 5℃/min升温至400 600℃,保温2 5h后,再~ ~ ~ ~ ~以1 3℃/min升温至650 800℃,保温1 3h后,以4 9℃/min降温至500℃,再自然降至室温,~ ~ ~ ~得铜纤维膜眼镜架;

(2)以铜纤维膜眼镜架为阴极,以喷嘴为阳极,喷涂铜纤维膜眼镜架质量0.3 0.7倍的~光敏树脂,30 50℃固化40 50h,得基体涂层;

~ ~

(3)将基体涂层置于电场电压为10 30kV的静电场中,加热至280 330℃,以20 30mL/h~ ~ ~喷涂氧化铝前驱体溶液,喷涂距离为30 40mm,喷涂60 120s,间歇180s,共喷涂12 24min后,~ ~ ~于90 120℃干燥4 6h,置于管式炉中,氢气气氛下,300 360℃下反应1 3h后,再置于相同静~ ~ ~ ~电场中,以相同速度喷涂二氧化硅溶胶,喷涂10 22min,升温至100 130℃,干燥1 5min后,~ ~ ~再升温至400 450℃,保温2 5h得超薄光敏树脂涂层;

~ ~

所述光敏树脂的制备方法如下:

A、将E‑44环氧树脂、乙二醇单丁醚和无水乙醇按质量比1:0.3:0.2 1:0.5:0.3混合,氮~气保护下,升温至60 75℃,搅拌至溶解后,加入E‑44环氧树脂质量0.4 0.7倍的3‑羟基‑1‑~ ~萘胺,反应12 15h后,加入E‑44环氧树脂质量0.6 2.1倍的乙醇水溶液,乙醇水溶液中乙醇~ ~和水的质量比为0.25:1,静置18 34min得光敏树脂基体;

~

B、将光敏树脂基体、氢氧化钠、去离子水按质量比1:0.3:8 1:0.6:15混合,盐浴冷却~至‑5 0℃,再加入光敏树脂基体质量0.4 0.7倍的亚硝酸钠,在50 100rpm搅拌下,加入光敏~ ~ ~树脂基体质量2 6倍的质量分数为42%的硫酸,反应57 71min后,抽滤,去离子水水洗至溶液~ ~pH为6 7,然后加入光敏树脂基体质量21 30倍的甲醇,氮气保护下,升温至66 80℃后,加入~ ~ ~光敏树脂基体质量0.6 1.3倍的5‑氯‑1,3,3‑三甲基‑2‑亚甲基吲哚啉,反应8 14h后,于200~ ~

300rpm、60 80℃浓缩2 4h,得螺噁嗪化合物;将3‑氨基邻苯二甲酸酯、吡啶和螺噁嗪化合~ ~ ~物按质量比1:6:1 1:14:2混合,100 200rpm下搅拌6 10h后,于真空度0.04 0.08MPa、80~ ~ ~ ~ ~

100℃浓缩2 5h,再依次用乙酸乙酯、蒸馏水、饱和食盐水洗涤5 10次,40 60℃干燥5 10h,~ ~ ~ ~得改性树脂;

C、将改性树脂、改性树脂质量4 10倍的甲醇混合,20 30℃下,以0.5 1.5mL/min加入改~ ~ ~性树脂质量0.7 1.4倍的质量分数为25 28%的氨水,50 100rpm下搅拌反应6 9h后,降温至0~ ~ ~ ~

5℃,保温0.5 1.5h,过滤,再加入改性树脂质量1.0 2.1倍的三乙胺、改性树脂质量4 8倍~ ~ ~ ~的四氢呋喃,混合均匀后,降温至‑10 0℃,以0.6 1.2mL/min加入改性树脂质量1.2 2.6倍~ ~ ~的三氟乙酸酐,‑10 0℃下保温反应58 71min,然后升温至30 40℃,保温反应2 5h,真空度~ ~ ~ ~

0.04 0.08MPa、50 65℃下蒸馏3 6h,再加入改性树脂质量2 4倍的去离子水、改性树脂质量~ ~ ~ ~

3 6倍的乙酸乙酯,分液,用蒸馏水洗涤3 7次,真空度0.05 0.1MPa、60 71℃蒸馏2 4h,得腈~ ~ ~ ~ ~基化合物;

D、将腈基化合物、氯化银、二甲基乙酰胺、1,8‑二氮杂二环[5.4.0]十一碳‑7‑烯按质量比1:0.3:5:0.001 1:0.6:9:0.001混合,180 310℃下微波加热8 20min后,依次用去离子~ ~ ~水、无水乙醇、丙酮洗涤4 10次,于8000 10000rpm离心1 5min,过滤,60 73℃下干燥2 6h得~ ~ ~ ~ ~光敏树脂初料;按质量比1:0.08:0.6:0.6 1:0.22:0.9:0.9将光敏树脂初料、二乙烯三胺、~聚二甲基硅氧烷、正丁醇和二甲苯混合,得光敏树脂。

4.根据权利要求3所述的一种超薄光敏树脂涂层的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述预处理眼镜架:在25 35kHz下,依次用丙酮、无水乙醇洗涤眼镜架5 11min。

~ ~

5.根据权利要求3所述的一种超薄光敏树脂涂层的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述离子减薄仪的轰击能量为1 6keV,氩气流量为20 30sccm;纺丝头尺寸为2 3mm,流速为22~ ~ ~

34mL/min,空气间距为18 30cm。

~ ~

6.根据权利要求3所述的一种超薄光敏树脂涂层的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述铜浆料:将聚醚砜、N‑甲基吡咯烷酮和聚乙烯吡咯烷酮按质量比1:4:0.2 1:4:0.4混合,~于14 36rpm研磨4 9h后,加入聚醚砜质量6 11倍的铜粉,按相同速度研磨44 50h后,抽真空~ ~ ~ ~

33 59min。

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7.根据权利要求3所述的一种超薄光敏树脂涂层的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述氧化铝前驱体溶液:将硝酸铝、尿素和氯化钠按质量比1:8:3 1:13:7混合,得氧化铝前驱~体溶液。

8.根据权利要求3所述的一种超薄光敏树脂涂层的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述二氧化硅溶胶:将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、质量分数为58%的硝酸按质量比1:1:

0.2:0.02 1:2:1.0:0.05混合,加热至50 60℃,回流3 5h后得正硅酸乙酯混液;向正硅酸乙~ ~ ~酯混液加入正硅酸乙酯混液体积17 20倍的无水乙醇,得二氧化硅溶胶。

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